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紅外測油儀的處理方案
閱讀：1125 發布時間：2020-1-13
紅外測油儀處理方案 :
針對紅外分光測油儀原理、結構，使用技巧，知道的較少，對評價測油儀的產品質量更是馬馬虎虎，對用戶可以說，知道的更是微乎其微。往往是廠家如何說，用戶就怎么信。 隨著時間的推移，廣大用戶對紅外分光測油儀有了較多的了解。目前有許多用戶能提出許多比較棘手的問題。問題主要集中在國標需要進一步完善中。
紅外測油儀處理方案：
一、樣品萃取中的問題
取水樣500mL加入25mL四氯化碳萃取后，再加入25mL四氯化碳萃取，將兩次四氯化碳合并，不足50mL用四氯化碳補足到50mL。這種萃取方法有個問題是：當不同的水樣在萃取時，四氯化碳在不同水體中乳化的程度是不同的，取水樣500mL加入25mL四氯化碳萃取后，只能剩下十幾或幾個毫升的四氯化碳，再加入25mL四氯化碳萃取，也只能剩下十幾或幾個毫升的四氯化碳，合并后遠遠低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀釋到刻度誤差是很大的。我們認為勁量不要稀釋到刻度。用地面水為例。取500mL水樣，加入25mL四氯化碳萃取后，觀察分層的體積，假若，分層后四氯化碳的體積小于10mL，不足測量體積，可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后，將四氯化碳脫水，換算萃取比后測量。由于，手動萃取的萃取率較低，許多使用單位已采用了*的射流萃取器作該項工作。今后，采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的發展方向。
二、檢驗四氯化碳空白液的方法
表示四氯化碳的純度的方法有多種，例如，優級純、分析純、紅外消光值等。在實際測油工作中，用紅外分光儀器檢驗四氯化碳的純度比較方便。一般紅外分光儀器，有單光束和雙光束。由于儀器的使用方法不同，不能一一舉列。用JDS-10X系列儀器的檢驗方法：用4厘米石英比色皿測量四氯化碳的純度，首先，將掃描波長定在(3.27～3.28)微米，調整滿度到80%左右，然后建立平臺后，可觀察到四氯化碳的紅外譜圖。要求譜圖不得有銳鋒出現，是合格的四氯化碳。當您采用雙光束紅外分光儀器檢驗四氯化碳純度時，您的參考池必須是空氣，不要用所謂的純的四氯化碳作參考。在波長(3.2～3.5)微米掃描測量紅外譜圖，要求譜圖不得有銳鋒出現。這種檢驗方法比較直接、方便和可靠。
三、大概劃分模糊的萃取比
在水體環境中，各種水質含油量相差很大。如果，取500mL煉油廢液萃取，很容易污染萃取器具，處理好被污染的器具是很麻煩的。不妨，我們可將它們分分類，重度污染 的水樣，取樣前搖晃均勻后，取5mL，用50mL四氯化碳萃取后，再用1厘米比色皿測量，可直接測量到(10～2500)mg/L的樣品沒問題。輕度污染 水樣取20mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿測量，可直接測量到(0.2～64)mg/L的樣品沒問題。江河等地面水 取500mL ，用20mL四氯化碳萃取，可直接測量到(0.08～2.5)mg/L的樣品沒問題。對于 地下水、自來水 取2000mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿測量，可直接測量到(0.002～0.6)mg/L的樣品沒問題。可以說達到了PPb級。有人可能會說：樣品是怎么來的我們不知道，濃度范圍是多少我們也不知道，怎么辦？好辦！借用嗅覺判斷，當樣品有異味，取該樣品20mL，用20mL 四氯化碳萃取。否則，取500mL，用20mL四氯化碳萃取。借用視覺判斷。當樣品粘糊糊的，請您搖勻了，取5mL，用50mL四氯化碳萃取。當該樣品確定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油，干脆用量筒、天平稱量算了。
四、標準曲線的應用
在紅外分光測油技術中，測量標準曲線是指您配制的標準值與測量出的值的相關性如何，是衡量儀器測量線性的優劣。不是準確度，更不是油品中的CH、CH2、CH3的鍵能。
標準曲線是有測量范圍的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L，它的測量范圍 是(4～64)mg/L。當您測量的濃度值是20mg/L，用該條標準曲線校正，數據會更可靠。當您測量的濃度值是0.5mg/L，用該條標準曲線校正，誤差就會很大，數據就不可靠。反過來講，例如測量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L，它的測量范圍是(0.4～6.4)mg/L。當您測量的濃度值是20mg/L，用該條標準曲線校正，誤差就會很大，數據就不可靠。所以，標準曲線不能用錯。
五、儀器校正系數的確定
儀器校正系數的準確性，直接影響到國標GB16488-1996計算公式的準確性。該系數是紅外分光光度法測油技術的關鍵參數。計算紅外分光測油儀器的校正系數往往是生產儀器的廠家提供。目前，能夠準確的提供儀器校正系數的生產廠家不多。使用儀器的單位往往對儀器性能不夠了解，很難求出準確的儀器校正系數。紅外分光測油儀為了解決使用單位的實際困難，增加了測量儀器校正系數的功能。如何計算儀器校正系數的具體方法......，由于，我國對紅外分光測油儀的知識產權沒有保護能力，我們不便公開。但是，如何測量、檢驗儀器校正系數的準確性我們是公開的。請參閱“誤區”。
六、影響測量結果準確性的問題室溫
在紅外分光測油技術中，因室溫的變化影響測量結果準確性的問題經常發生。有些人認為可能是儀器的問題。其實不是。當室溫在零度時，標準油中的苯、正十六烷均會結晶，吸附在瓶壁上。吸附的程度隨溫度的降低而增高。為了保證測油工作的準確性，室溫是一項非常重的工作條件。
七、什么是真正的射流萃取器
萃取工作是測油的前期工作，會影響到下一步測量工作的準確性。過去一般采用手工萃取，萃取勞動強度大，萃取效率離散性大，萃取效率低等原因，人們需要機制的萃取裝置越來越強烈。我單位首先創造了射流萃取器，代替了長期用手工萃取的方法，使萃取工作更加現代化。大家都知道，四氯化碳比水重，萃取時，四氯化碳沉于底部，將水樣在四氯化碳表面晃來晃去是不能充分萃取水樣中油。真正的射流萃取器，是將水樣變成以一定壓力的水柱射向瓶底，打碎水顆粒，增大與四氯化碳的接觸面積。使水樣100%的通過四氯化碳的萃取，是我國目前萃取效率比較高的萃取器。
八、各類儀器顯示的刻度五花八門
紅外分光測油儀是計量器具，本應是一件比較嚴肅的測量工具，所有刻度具有一定的準確度。可當今儀器顯示的刻度是五花八門，當使用了刻度粗劣的計量器具，我們不得不硬著頭皮，用手工測量各類干擾物的特征吸收峰，即麻煩，又無奈。當今計算機發展速度非常之快，弄出個準確的刻度并不是件難事，難道是為了儀器的藝術需要？對于顯示刻度粗劣的儀器，只能用手工測量的方法判斷各種干擾峰的特征波數。
九、各類儀器到底有沒有對數刻度
光電分析儀器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比爾定律，也就是被測樣品中的濃度值與吸光度成對數關系。當然，能直接顯示對數刻度會在計算中更方便些。檢驗存在對數關系的方法，是將廠家給出的高測量濃度值和高測量濃度值的一半的濃度值，分別測量，它們的測量值應該是成倍數關系。
十、儀器的使用單位對儀器的知識了解的太少
到目前為止，還有許多測油工作人員分不清紅外色散和非色散技術，分不清哪些儀器能用，哪些儀器不能用。當然，不能用的儀器是不能上市的，可現今，誰能管，誰來管。只有靠自己，靠自己去辨認，靠自己去掌握。我們說的太多，您會反感，我們不說，又覺得對不起這個事業。真是，真真假假、假假真真令人眼花繚亂。起碼，有一件事是真的紅外分光測油儀1994年11月11日通過了國家環保局組織的鑒定會，是國家政府承認的事。我想，沒有通過產品鑒定會的產品，能證明什么？