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通用型頂空進(jìn)樣器的頂空技術(shù)分類及影響因素

閱讀:1820        發(fā)布時(shí)間:2020-10-28
   通用型頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
  頂空進(jìn)樣是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。
  根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空(即吹掃捕集):
  1.靜態(tài)頂空
  是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣相部分進(jìn)行GC分析。靜態(tài)頂空,根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果,可測(cè)定原來(lái)樣品中揮發(fā)性組分的含量,又稱為一次氣相萃取。如果繼續(xù)取樣分析,分析結(jié)果與*的分析結(jié)果會(huì)不同。
  2.動(dòng)態(tài)頂空
  是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣直到將樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來(lái)。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析。
  影響靜態(tài)頂空分析的因素:
  樣品性質(zhì)、進(jìn)樣量、進(jìn)樣溫度和平衡時(shí)間等因素會(huì)影響分離度,如果影響因素對(duì)分離度的影響是單一的,可以通過(guò)單因素考察來(lái)確定這些頂空參數(shù),但是影響頂空提取效率的因素很多,這些因素之間常常相互干擾。因此,應(yīng)綜合考慮這些影響因素來(lái)選擇佳提取條件,往往采用正交設(shè)計(jì)的方法進(jìn)行優(yōu)選頂空條件。

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