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氣相色譜-質譜聯用儀測定工業土壤中的多環芳烴含量

時間:2024/2/4閱讀:495
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隨著人口大規模增長、工業規模持續擴張,國家推進“退二進三"政策的實施,使得焦化廠等重工業企業陸續搬遷,造成遺留工業場地土壤污染問題的顯現。其中,有機污染物多環芳烴因濃度較高、具有高毒性且難降解的特點而被廣泛關注。多環芳烴是典型的持久性有機污染物,由于大部分為無極性有機物,所以具有較高的穩定性。


本文使用了島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質譜聯用儀采用外標法測得了工業土壤中多環芳烴的含量,島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質譜聯用儀如圖1。


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島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質譜聯用儀


所測的16種優先控制多環芳烴的性質見表1。


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表1  16種優先控制多環芳烴的性質


01
  儀器分析條件

色譜柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25µm)

柱溫程序:50℃-8℃/min-290℃

進樣口溫度:280℃

流速控制方式:恒線速度方式

進樣方式:分流進樣

進樣量:1µL

離子源溫度:300℃

采集模式:SIM

02
  樣品前處理

將0.5g工業土壤使用正己烷:二氯甲烷=1:1的溶劑10ml萃取后,取上清液使用正己烷稀釋1000倍備用。

03
  結果與討論

(1)16種多環芳烴的標準譜圖

圖片

圖2 16種多環芳烴的標準譜圖


(2)16種多環芳烴的標準曲線

分別配制5、10、20、50、100、200mg/L的多環芳烴標準溶液,進樣量為1µL,得到多環芳烴的標準曲線如圖3(以萘為例,共16條曲線)。圖片

圖3 萘標準曲線


(3)工業土壤中多環芳烴含量

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圖4 工業土壤樣品色譜圖


通過相似度檢索,根據樣品質譜圖得到相應的所需測得的多環芳烴組分,以萘為例,如圖5。

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圖5 工業土壤樣品質譜圖


隨后通過計算得到的土壤中多環芳烴各組分及總含量如表2所示。

圖片

表2 工業土壤樣品中多環芳烴含量


(4)重復性測試

取100mg/L的多環芳烴標樣進行連續7次測定,測定結果如表3。

圖片

表3 多環芳烴重復性數據

04
  結論

本文利用島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質譜聯用儀測定了工業土壤中多環芳烴的含量。該方法線性良好,測試準確性高。由于土壤環境的復雜性,前處理過程稍繁瑣,但本方法還是一個較便捷的方法,滿足對土壤中多環芳烴含量測定的要求,同時稍改良該方法也可對土壤中其他有機物含量進行測定。




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