熱電氣質聯用儀快速檢測PBDEs的應用方法:
目的:針對電子類產品中PBDEs的檢測我們成功的建立了一套完整的、快速的、高靈敏的、可靠的儀器分析方法,主要使用熱電氣質聯用儀通過其*的快速采集方式及全掃描和選擇離子掃描兩種同時進行的掃描模式完成樣品的定性、定量工作。
方法:標準樣品和提取后的樣品,
熱電氣質聯用儀不分流進樣1ul,EI源,正離子模式,同時進行全掃描fullscan和選擇離子掃描SIM。
結果:21種PBDEs同系物(包括十溴聯苯醚)11分鐘完成分析,在fullscan和SIM的模式下定量線性曲線由fg到ng,相關系數在0.999以上,不同種同系物的檢出限從fg到亞-pg不等。同時只需一次進樣,在同一數據文件中對未知樣品進行定性分析和定量分析。另外還進行了連續進100多個樣品,驗證了儀器的穩定性、抗污染性以及方法的可靠性等。
介紹:
PBDEs作為一種阻燃劑廣泛應用于各種電子、電器、紡織、涂料、家具、建材等物質中,由于這些物質在一起并不是通過化學鍵結合,所以在產品的生產、使用過程以及再回收過程中,它們會從高分子材料中脫離出來,污染環境。當前發表的文獻表明它們在自然環境中、動物體內、以及人體內都普遍存在。隨著環境污染的日益加重,人們對健康日益關心,2003年2月歐洲制定了兩個環境法令:電子產品電子設備垃圾處理法令和電子產品中限用危險物質法令。PBDEs是ROHS中六種高危險物質之一。
PBDEs共有209種同系物,其中十溴聯苯醚(BDE-209)是阻燃劑中的主要成份之一,其分子量高(959amu)及沸點高,所以要完成對該物質的檢測,對氣相色譜和質譜系統就有很高的要求。而FinniganTraceDSQ可在短時間內將21種PBDEs同系物分離和檢測并可給出它們的全掃描質譜圖。圖2顯示了十溴聯苯醚全掃描質譜圖、正確的分子量和分子量區域的同位素豐度。
方法:
21種PBDEs標樣由加拿大Ontario,Wellington實驗室和美國AccuStandard提供。不同電子產品的樣品經過切割,甲苯/THF提取后,1ul提取液直接進樣到GC/MS。
GC:FinniganTraceGCUltra帶標準的分流不分流進樣口;MS:FinniganTraceDSQ配250L泵;色譜柱:10m×0.18mmi.d.×0.4umRtx-200。
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