介紹粗脂肪測定儀的使用方法
閱讀:1637 發布時間:2021-1-27
粗脂肪測定儀是用于測定各種脂肪制品、食品、飼料等的粗脂肪含量的理想設備,引進脂肪測定新技術,結合我國國情研制而成,設計合理、性能穩定。操作時可以根據試劑沸點和環境溫度不同而調節加熱溫度,試樣在抽提過程反復浸泡及抽提、從而達到快速測定目的。
一、索氏抽提法(仲裁法)
1、原理:
樣品經水解或不水解后,用石油醚提取可溶物,再蒸餾干燥除去溶劑,獲得脂類物質的總量。
2、方法
預先浸提后再提取法:適用于粗脂肪含量大于20%的原料以及堅硬不易粉碎的原料中粗脂肪的測定。
直接提取法:適用于粗脂肪含量小于20%的A類原料中粗脂肪的測定。
酸水解后再提取法:適用于粗脂肪含量小于20%的B類原料中粗脂肪的測定。
二、直接提取法操作步驟
1、試樣稱量:稱取試樣5g,將樣品裝入提取套管中并蓋上一塊脫脂棉。在103℃條件下恒重燒瓶(帶有5至8粒玻璃珠)并稱量其質量。
2、試樣提取:連接好抽提裝置,把提取套管放入索氏提取器中,倒入適量石油醚,打開冷凝水、調節水流大小、調整水浴鍋溫度參數,保持回流的速度每秒至少5滴,加熱回流提取6小時。回流完畢后,取下燒瓶。將燒瓶裝在旋蒸裝置上,調整水溫、旋轉速度、真空度等參數,旋蒸除去石油醚
3、試樣干燥:將燒瓶放在103℃±2℃電熱干燥箱內干燥10分鐘,取出燒瓶放在干燥器內,冷卻至室溫,稱量。
三、酸水解后再提取法操作步驟:
1、稱量:稱取試樣5g,將樣品倒入300mL具塞三角瓶中。
2、水解:向三角瓶中加入100mL鹽酸溶液(3mol/L),再加入3~5粒玻璃珠,連接到回流冷凝器上,打開冷凝水,調節電爐溫度,使三角瓶內的液體沸騰,并保持溶液微沸狀態1小時
3、抽濾洗滌:在布氏漏斗中放入無脂的雙層定量濾紙,均勻地鋪一層硅藻土,用水將瓶內殘渣洗出一并倒入漏斗中,再用水反復洗5至6次,直至洗液為中性為止。
4、干燥:將濾紙和殘渣一起取出放入提取套管內,將套管放入電熱真空干燥箱中,調整溫度80℃,真空度13.3千帕以下,干燥1小時
5、提取
四、關鍵控制點
石油醚易燃、易揮發,且具有一定毒性,使用時需在通風櫥中操作,保持室內良好通風,嚴禁明火加熱,隔離火源。
脂肪抽提*的檢驗方法:抽提完畢后,從索氏抽提管中吸取約3mL石油醚于表面皿中,放在通風柜內揮發至無溶劑殘留,觀察是否有油漬現象。
在抽提的過程中,要每半小時檢查一下石油醚回流情況,確保回流正常。定期觀察一下冷凝回流的水是否正常。
脂肪含量相差較大時需要分批抽提。
將濾紙包放置在帶蓋玻璃稱量瓶中稱量,否則吸潮將引起結果異常。