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飼料中粗纖維的測(cè)定(Weende 法)
閱讀：2107 發(fā)布時(shí)間：2020-2-13
參考：ISO 6865:2000 動(dòng)物飼料-粗纖維含量的測(cè)定
AOAC 978.10 動(dòng)物飼料和寵物食品中的粗纖維測(cè)定
REG CE 152/2009
使用 VELP Scientifica FIWE advanced 全自動(dòng)纖維素測(cè)定儀進(jìn)行分析(代碼：F30500500)
COEX 冷萃取儀(代碼：F30520204)
介紹
纖維素存在于植物的細(xì)胞壁中，它的功能有點(diǎn)像植物的骨架，幫助維持植物的形狀和結(jié)。細(xì)胞壁主要由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠等物質(zhì)組成。 纖維具有重要的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，因?yàn)樗秋暳虾褪称分须y消化的有機(jī)部分。飼料質(zhì)量直接反映動(dòng)物消耗的必需營(yíng)養(yǎng)素含量和可利用性，粗纖維含量與飼料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值關(guān)系密切，粗纖維含量越高，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值越低。因此，纖維是飼料中需要測(cè)定的一個(gè)重要參數(shù)。 通過(guò)參加 BIPEA 組織的水平測(cè)試項(xiàng)目，對(duì) VELP FIWE Advance 全自動(dòng)纖維素測(cè)定儀的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。采用 FIWE Advance 纖維素測(cè)定儀對(duì)樣品進(jìn)行分析，并與 BIPEA 的誤差范圍進(jìn)行比較。
測(cè)定不同飼料樣品中粗纖維含量CF 的測(cè)定可以分為 5 個(gè)步驟:
*用 COEX
在酸消化(煮沸和過(guò)濾)過(guò)程中，飼料樣品在 1.25%硫酸中煮沸以用于提取糖和淀粉。
在清洗殘留物到坩堝的過(guò)程中，用水清洗以去除酸性殘留物并中和 PH 值。第二步是用 1.25%的氫氧化鈉或氫氧化鉀堿液消化，除去蛋白質(zhì)、一些半纖維素和木質(zhì)素。然后再進(jìn)行洗滌步驟，用水清洗去除坩堝中堿性殘留物并中和 PH。后一步是用丙酮對(duì)后洗滌的樣品進(jìn)行脫脂。
BIPEA 樣品
普通小麥 ID: 12-1113-0188 CF 值: 2.6 % 范圍: 1.8 – 3.4 %
豬仔飼料 ID: 12-1513-0207 CF 值: 3.2 % 范圍: 2.4 – 4.0 %
成品玉米 ID: 15-0513-0073 CF 值: 2.0 % 范圍: 1.2 – 2.8 %
所需化學(xué)品及設(shè)備
? 分析天平，4位小數(shù)
? 石英坩堝P2, 6個(gè)(A00000140)
? 硫酸(H2SO4) 1.25%-0.255±0.005N.12.5g,98%，用蒸餾水定容至1000毫升
? 氫氧化鉀(KOH) 1.25%-0.223±0.005N，不含碳酸鹽。12.5克，用蒸餾水定容至1000毫升。
? 正辛醇作為消泡劑
? 丙酮、工業(yè)純度
坩堝制備
將選配的 VELP 條形碼掃描器(帶有 USB 插口，代碼:A00000364，或無(wú)線條形碼掃描器，代碼:A00000365)連接到 FIWE Advance。
軟件選擇分析/細(xì)節(jié)，掃描坩堝，稱(chēng)取 1g 樣品部分放入每個(gè)坩堝(Msample)，并將 Msample值從天平上轉(zhuǎn)移到 FIWE Advance 上。對(duì)所有剩余位置依次重復(fù)此操作。
使用 FIWE Advance 進(jìn)行消化過(guò)濾
在控制面板上選擇“分析”，然后選擇方法“CF-粗纖維素(Weende 法)”，包括以下參數(shù):
? 坩堝孔隙度：P2
? 預(yù)熱：是
? 酶：不
? 硫酸：150 毫升
? 正辛醇：是
? 消化時(shí)間：30 分鐘
? 清洗：3×50 毫升蒸餾水
? 氫氧化鉀：150 毫升
? 消化時(shí)間：30 分鐘
? 清洗：3×50 毫升蒸餾水
降低控制桿并放置加熱保護(hù)罩。 點(diǎn)擊 START 開(kāi)始分析。分析結(jié)束后，將坩堝從裝置中取出，放入 COEX 裝置中脫脂(25ml 丙酮3 次)，再烘干(130°C±2°C，2h)，置于干燥皿中冷卻。在結(jié)果菜單中選擇分析過(guò)的坩堝批次號(hào)，按下計(jì)算，用條形碼閱讀器掃描坩堝，后稱(chēng)重，精確到 0,0001g(Mdry)。 將含有殘留物的坩堝在馬弗爐(525±15°C)中處理至少 3 小時(shí)或直至無(wú)碳。
在干燥皿中冷卻。在結(jié)果菜單中，選擇分析的坩堝批次 ID，軟件點(diǎn)擊計(jì)算，用條形碼掃描器掃描坩堝并稱(chēng)重精確到0,0001g(Mash)。
飼料樣本結(jié)果
* RSD% = (標(biāo)準(zhǔn)差*100)/平均值
結(jié)論
結(jié)論所得結(jié)果可靠，符合預(yù)期值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD≤1%)且較低，說(shuō)明結(jié)果重復(fù)性好。 采用專(zhuān)為該方法設(shè)計(jì)的 FIWEAdvance分析裝置，使分析條件的標(biāo)準(zhǔn)化變得非常容易。FIWE 系列適用于粗纖維素(CF)的測(cè)定和纖維素組分的測(cè)定。
FIWE Advance 的優(yōu)點(diǎn):
? 可 6 個(gè)位置同時(shí)分析，無(wú)人值守 使用方便
? 7 寸觸摸屏操作，預(yù)置方法和收藏設(shè)置方法
? 自動(dòng)加熱和分配試劑，避免任何接觸化學(xué)品和煙霧的可能性
? *的安全功能控制的所有的分析步驟
? 精確度和準(zhǔn)確度:結(jié)果重現(xiàn)性高:±1%或更高
? 結(jié)果符合*程序
? 可連接到 VELP Ermes 云平臺(tái)，實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器并訪問(wèn)數(shù)據(jù)庫(kù)
為了避免纖維素的損失，重要提示是坩堝的壽命大約是 20-30 次分析，因?yàn)闊Y(jié)的過(guò)濾器可能被堿性和酸性溶液損壞。因此，建議在 20-30個(gè)分析后更換它們