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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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恒奧德儀器結(jié)晶點測定儀的操作步驟原理

時間:2025/4/25閱讀:111
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?恒奧德儀器結(jié)晶點測定儀的操作步驟原理?

主要包括冷卻液態(tài)樣品并觀察其在結(jié)晶過程中的溫度變化。當(dāng)液體中有結(jié)晶(固體)生成時,體系中固體和液體共存,兩相達(dá)到平衡,溫度保持不變。通過在規(guī)定的實驗條件下,觀察液態(tài)樣品在結(jié)晶過程中溫度的變化,可以測出其結(jié)晶點?

1。

操作步驟

?樣品準(zhǔn)備?:將固體樣品在溫度超過其熔點的熱浴內(nèi)熔化,并加熱至高于結(jié)晶點約10℃。然后將樣品倒入干燥的結(jié)晶管中,高度約為60 mm,插入攪拌器并裝好測量溫度計?

1。

?冷卻過程?:將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結(jié)晶點5℃~7℃的冷卻浴中。當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)晶點3℃~5℃時開始攪拌并觀察溫度變化?

1。

?記錄結(jié)晶點?:當(dāng)樣品中出現(xiàn)結(jié)晶時,停止攪拌,溫度會突然上升至最高溫度后保持一段時間不變。讀取此溫度即為樣品的結(jié)晶點?

1。

不同類型結(jié)晶點測定儀的工作原理

?光學(xué)法?:利用光學(xué)觀察在加熱或冷卻過程中,樣品從液態(tài)開始結(jié)晶的溫度。儀器配備光學(xué)系統(tǒng),通過顯微鏡觀察到固體顆粒的形成并記錄下結(jié)晶開始的溫度?

2。

?電阻法?:使用溫度傳感器(如熱電偶或電阻溫度探測器)監(jiān)測樣品的溫度變化。結(jié)晶點會導(dǎo)致樣品的物理性質(zhì)(如電阻)發(fā)生變化,這一變化可以被測量和記錄?

2。

?差示掃描量熱法(DSC)?:在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系。通過記錄熱功率之差隨溫度的變化關(guān)系來確定熔點和結(jié)晶點?


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