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國產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)對常見的液相色譜難題
國產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)對常見的液相色譜難題
國產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)許多年，但對許多色譜工作者來說，它仍是一個新產(chǎn)品。臺ELSD是由澳大利亞研究實驗室的科學(xué)家研制開發(fā)的，并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品，八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后，通過不斷設(shè)計提高了ELSD的操作性能。現(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測器用于液相色譜，超臨界色譜（SFC）和逆流色譜中。ELSD的*性在于能檢測不含發(fā)色團的化合物，如：碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物，并在沒有標準品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物。
ELSD的通用檢測方法消除了常見于傳統(tǒng)HPLC檢測方法中的難點，不同于紫外和熒光檢測器，ELSD的響應(yīng)不依賴與樣品的光學(xué)特性，任何揮發(fā)性低于流動相的樣品均能被檢測，不受其官能團的影響。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比，因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。示差檢測器（RI）也可以說是一種通用型檢測器，打它靈敏度低，并與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測器，但它的昂貴操作費用和復(fù)雜性限制了它的應(yīng)用。
國產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測器*檢測方法，對于它的多種用途和高性能至為關(guān)鍵。ELSD檢測分三個步驟：
1.用惰性氣體霧化脫洗液；
2.流動相在加熱管（漂移管）中蒸發(fā)；
3.樣品顆粒散射光后得到檢測。
對于UV檢測的主要缺點在于紫外不吸收的化合物靈敏度很低。ELSD可以檢測任何揮發(fā)性低于流動相的樣品。ELSD的通用性響應(yīng)值使得ELSD響應(yīng)值比UV響應(yīng)值更能代表樣品的質(zhì)量。不同于紫外檢測只能使用不吸收紫外的流動相，ELSD能與任何的揮發(fā)性流動相相容，不論其光學(xué)特性。可根據(jù)樣品的溶解度或分離特性選擇流動相，例如選擇CHCl3和丙酮用于脂類的分離以提高樣品的溶解性。用紫外檢測器定量未知物是困難的，因為樣品的紫外吸收值往往和代表樣品的質(zhì)量的色譜峰的大小無關(guān)。ELSD對幾乎所有的樣品給出一致的響應(yīng)因子。因此可以通過和內(nèi)標比較定量未知化合物，此特性對于使用組合化合技術(shù)而合成的系列化合物的定量尤其有用。用組合合成技術(shù)合成的化合物通常是用HPLC聯(lián)合低波長紫外或質(zhì)譜檢測進行分析，但是，在缺乏已表面活性劑非常靈敏，并在梯度脫洗下維知結(jié)構(gòu)參數(shù)已知的參照標準品情況下，兩種方法都不能準確的定量分析此種系列化合物。