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毛細管色譜柱的正規(guī)安裝步驟說明
毛細管色譜柱的正規(guī)安裝步驟說明
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等。檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通，如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。
3.將色譜柱連接于進樣口上。色譜柱在進樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常，色譜柱的入口應(yīng)保持在進樣口的中下部，即處于進樣針穿過隔墊*插入進樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm。避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦，以防毛細管柱斷裂受損。
色譜柱正確插入進樣口后，將連接螺母擰上，擰緊后用扳手再多擰1/4—1/2圈，保證安裝的密封程度。不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成*損壞。
4.接通載氣。當毛細管色譜柱與進樣口接好后，通入載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確，并檢查整個氣路有無泄漏，待所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱連接于檢測器上。色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項和色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將色譜柱與檢測器斷開，這樣檢測器可避免被污染。
6.確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化，對色譜柱加熱至一恒定溫度，通常取其溫度上限。
8.設(shè)置確認載氣流速。對于毛細管色譜柱使用載氣高純度氮氣或氫氣，載氣的純度好大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。
9.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結(jié)束后，采用程序升溫作一次空白試驗（不進樣），一般是以10℃/min從50℃升到高使用溫度，達到高使用溫度后保持10min，這樣我們就會得到一張流失圖。這些數(shù)值可以后作對比試驗，并且對實驗問題的解決有幫助。