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淺談凱氏定氮儀的使用經驗和保養方法
閱讀：681 發布時間：2021-5-13
摘要：敘述了凱氏定氮儀在使用過程中的幾點注意事項，淺談凱氏定氮儀的維護與保養。
關鍵詞：凱氏定氮儀使用經驗保養方法
全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質的儀器，廣泛應用于乳與乳制品中蛋白質的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作比較簡單等特點它是目前使用*泛測定乳與乳制品中蛋白質的儀器。
全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成：(1)蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。下面就本人在工作中的心得，分別談談對這四部分的維護與保養的認識。
特別提示：反復認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求，進行規范操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。
1使用經驗
1.1開機前準備
開機之前，保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報警，正在進行的試驗將被停止，影響測定工作的正常進行。
1.2開機
開機之前，保證冷卻水的開關是打開了。如果冷卻水開關關閉，儀器雖然能自檢通過，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報警，提示打開冷卻水開關。打開冷卻水開關后，儀器將繼續工作。但此次試驗被停止，影響正常測定的同時，在沒有冷卻水保護的情況下，對蒸餾裝置具有損傷。
1.3開機自檢
等1.1和1.2確認無誤后開機，儀器自檢，自檢通過后，儀器進入等待選擇程序階段。首*入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結果，因為氣泡進入后，會占據標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小，測定結果偏低。
排除氣泡的方法是；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復2~3次，將氣泡排凈后開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值，測定結果將偏低。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結果偏低。
1.5.2消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中和后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。所以，要嚴格控制硫酸的用量，表1列出乳中各個組分對酸的消耗量。
注：以上簡單的計算也適用于不同組成的其他樣品。所得的結果也可以用來修正其他方面的應用。
在消化過程中添加10ml硫酸，蒸發損失約1.20ml，催化劑反應消耗約2.10ml，稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.13～4.16ml，消化管內殘留2.60～3.60ml，需要的堿量30～40ml。
在消化過程中，先220℃預消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
1.6回收率的測定
采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不需要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測定結果。
其平均回收率為100.03%，標準偏差為0.011，相對標準偏差RSD為0.11%。
其平均回收率為99.92%，標準偏差為0.0027，相對標準偏差RSD為0.27%。
2保養方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢后，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導致游離胺泄露，影響測定結果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查，發現腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表面，影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反復3～5次，舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內被炭化的顆粒堵塞。關閉儀器電源開關，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內部廢渣后并安裝。
2.4注意事項
在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。
3結語
為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結果，平時使用時，應注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下，確認無誤后開機測定。