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綜合熱分析儀熱分析實(shí)驗(yàn)步驟剖析
綜合熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類的儀器。目前已經(jīng)被廣泛得應(yīng)用在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)等許多領(lǐng)域中。綜合熱分析儀在進(jìn)行熱分析時(shí)的常見實(shí)驗(yàn)步驟如下：
1.首先檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常，樣品支架上清潔無任何雜質(zhì)。
2.開機(jī)：電源開關(guān)-循環(huán)水單元-計(jì)算機(jī)-爐子大電源-儀器測量單元-實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥-調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量。
3.打開冷卻水開關(guān)后，開機(jī)預(yù)熱30min。
4.轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
5.準(zhǔn)確稱量8-10 mg CuSO4·5H2O于坩堝中，放在樣品支架的右側(cè)托盤上，α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。
6.小心地合上爐體，轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。
7.打開綜合熱分析儀的數(shù)據(jù)收集工作站，進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測量序號，樣品名稱，重量，操作者姓名，回到Measure，點(diǎn)擊Sart，測量開始，爐內(nèi)開始加熱升溫，記錄開始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí)，測量自動(dòng)停止。等爐溫降下來后再關(guān)機(jī)。
8.進(jìn)入分析界面，打開所做測量文件，對原始熱重，差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理，就可得到需要的熱重，差熱數(shù)據(jù)。
9.關(guān)機(jī)：關(guān)閉軟件-正常退出操作系統(tǒng)-關(guān)閉計(jì)算機(jī)-實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥-儀器測量單元-爐子大電源-循環(huán)水單元-電源開關(guān)。