您好, 歡迎來到化工儀器網
9
食品安全檢測—樣品的預處理
樣品的預處理含義：利用化學或物理方法對樣品進行分解，提取濃縮等操作，以保證檢驗得到可靠的結果的過程。
目的：消除干擾因素，保留被測組份
主要方法：有機物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、鹽析法、化學分離法、色層分離法、濃縮。
一、有機物破壞法
1.干法灰化
①原理：高溫灼燒將有機物破壞 。
②優點：破壞*、操作簡單、空白值低。
③缺點：破壞時間長，溫度高，揮發性金屬損失高。
2.濕法消化
①原理：加強氧化劑消煮，使有機物*分解氧化，待測成分轉化為無機狀態存在于消化液中。
②優點：分解速度快，時間短，金屬揮發逸散損失小。
③缺點：易產生大量有害氣體，空白值高。
④注意問題：適當溫度，防暴沸，防毒氣，加氧化劑時應冷卻沿壁加入。
3.微波消解法(自學)
二、食品中成分的提取分離
1.化學分離法
(1)磺化法和皂化法
①磺化法：以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，適用于強酸介質中穩定的農藥分析。
②皂化法：以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪發生皂化反應，適用于對堿穩定的農藥提取液的凈化。0
(2)沉淀分離法樣品凈化法。加入沉淀劑，沉淀被測組分或干擾組分，經過濾或離心實現與母液分離。
(3)掩蔽法樣品凈化法。加入掩蔽劑，使干擾組分改變存在狀態，以消除其干擾，大的優點是可以免去分離操作。
2.離心分離法被分離的沉淀量很少時，應采用離心分離，該方法操作簡單而迅速。實驗室常用的是手搖離心機和電動離心機
3.浸泡萃取分離法
(1)浸提法(液-固)
①提取劑的選擇：相似相溶原理。
②提取方法：振蕩浸漬法，搗碎法，索氏抽提法。(2)萃取法(液-液)
①萃取劑的選擇：相似相溶原理。
②萃取方法：少量多次。
4.揮發分離法 (蒸餾法)
(1)常壓蒸餾法適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質。
(2)減壓蒸餾法適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質。原理：物質的沸點隨其液面上的壓強增高而增高。
(3)水蒸汽蒸餾法適用對象：沸點較高，易炭化，易分解物質。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。
5.色譜分離法
(1)吸附色譜分離；
(2)分配色譜分離；
(3)離子交換色譜分離。
6.濃縮法為了提高待測組分的濃度，常對樣品提取液進行濃縮。(1)常壓濃縮待測組分不易揮發，可用蒸發皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。
(2)減壓濃縮適用對易揮發、熱不穩定性組分的濃縮。常用K-D濃縮器、旋轉蒸發器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測組分損失少。