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白酒塑化劑的檢測整體解決方案書

閱讀:1101        發布時間:2018-1-23

日前,媒體報道的白酒塑化劑風波持續發酵,我公司也在密切關注事態發展,并在*時間內迅速組織相關技術人 員討論和開發應用解決方案,現已開發出全套的專業檢測方案。可以為您提供分析所需的:固相萃取儀、液相色譜柱、 氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材,也可以提供相應的和解決方案。
   
   為什么白酒中會出現增塑劑?
    媒體報道這次事件中并未發現人為添加塑化劑,但是并沒有說明含量問題。據了解,白酒中的塑化劑主要源于塑料 接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和 成品酒塑料桶包裝等。
    鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑,可增大產品的可塑性和柔韌性,廣泛用于塑料產品,驅蟲劑,農藥載體,染料 助劑,涂料及潤滑油等工業產品中,本不應該出現在食品中。塑化劑 DEHP 的作用類似于人工荷爾蒙,會危害男性生 殖能力并促使女性性早熟,長期大量攝取會導致肝癌。
   我公司開發的以白酒為基質的樣品中 16 種常見塑化劑的檢測方法:
一、實驗目的
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用 (500 mg/6 mL,玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物 質,所建立的 固相萃取方法能夠極大程度排除雜質的干擾,保證檢測結果的準確性。 二 、儀器及材料
1. 材料:白酒;超純水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混; (500 mg/6 mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯
2. 儀器:HPLC 液相色譜儀,氮吹儀等。 三 、實驗步驟 1. SPE 凈化( 500 mg/6 mL)
(1) 活化:依次加入 6 mL 甲基叔丁基醚和 6 mL 甲醇,6 mL 水平衡。
(2)上樣:500 mL 樣品加入小柱中,流速≤15 mL/ min,流出液棄去。
(3) 淋洗:3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去。
(4)洗脫:3 mL 甲醇和 6 mL 甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液。
(5)重新溶解:30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL 乙腈溶解殘渣,濾膜過濾后 HPLC 分析。 注:(5) 步驟是供參考的,使用者可根據自己使用的分析儀器進行調整。
2. 液相色譜測定條件
色譜柱: C18 (250 × 4.6mm, 5μm) 流速:1.0mL/min;
進樣量:20μL;
檢測器:UV 242nm ;
柱溫:30 ℃流動相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80。

表 1 梯度設置
注意事項 (1)實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃 ,盡量避免接觸塑料制品。
(2)甲醇必須是進口色譜純。
圖 1 16 種塑化劑液相色譜圖


 

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