氮氣吹掃儀農產品檢測*
氮氣吹掃儀農產品檢測*
農藥標準溶液配制氮氣吹掃儀單個農藥標準溶液:準確稱取一定量農藥標準品,用正己烷稀釋,逐一配制成22種農藥1 000mg/L單一農藥標準儲備液,貯存在-18℃以下冰箱中。使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值,吸取適量的標準儲備液,用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液。 農藥混合標準溶液:將22種農藥分為3組,按照表1中組別,根據務農藥在儀器上的響應值,逐一吸取一定體積的同組別的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,采用同樣方法配制成3組農藥混合標準儲備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液。 4、儀器設備 4.1 分析實驗室常用儀器設備。 4.2食品加Ⅰ器。 4.3旋渦混合器。 4.4 勻漿機。 4.5 氮吹儀。 4.6 氣相色譜儀,配有雙電子捕獲檢測器(ECD),雙塔自動進樣器,雙毛細管進樣口。 5、測定步驟 5.1 試料制備 同*部分“方法一”。 5.2 提取 同*部分“方法一”。 5.3 凈化 氮氣吹掃儀 從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放人150mL燒杯中,將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,杯內緩緩通人氮氣或空氣流,蒸發近干,加入2.0mL正己烷,蓋上鋁箔待檢測。 將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預淋條件化,當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒人樣品溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,氮氣吹掃儀在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發至小于5mL,用正己烷準確定容至5.0mL,在旋渦混合器上混勻,分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中,待測。