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樣品的采集、制備和保存（五）
三)采樣儀器
1、采水器
我國目前生產的水質采樣器有多種，可根據實驗目的、要求和采樣場地的實際情況，選擇合適的采水器。表層水樣的采集比較簡單，可用帶繩子的塑料桶、瓶子、帶柄的圓筒等作采水器。下面只簡單介紹幾種深層水樣采水器。
(1)樣品容器采水器：樣品容器采水器是一個普通的樣品容器，拴上繩索，瓶上系有鉛塊，以增加質量。瓶口配塞，以繩索系牢，繩上標有高度，將樣品容器降落到預定的深度，然后將細繩上提，把瓶塞打開，水樣便充滿樣品容器，用瓶塞塞好。可用于采集較淺層或水流較小的水域樣品，但水樣與空氣接觸，不適于測定溶解氣體和還原性物質。
(2)單層采水器：適用于采集深層和供測定氣體成分的水樣。它是一個裝在金屬框內用繩索吊起的玻璃瓶或聚乙烯瓶，框底系有金屬塊以增加質量，瓶口配塞，并在瓶塞上裝有排氣玻璃管，以繩索系牢，繩上標有高度。
(3)多層采水器：使用這種采水器，可以同時采集不同深度的水樣，大大地節省了采樣時間和人力。
(4)急流采水器：適合于采集水流急、深度大、可供測定溶解氧的水樣。當采集水樣時，打開鐵框的鐵欄，將采樣瓶用橡皮塞塞緊，再把鐵欄扣緊。然后沿船身垂直方向伸入水深處，打開鋼管上部橡皮管的夾子，水樣便從橡皮塞里的長玻璃管流入樣瓶中，瓶內空氣由短玻璃管沿橡皮管排出。
(5)倒轉式采水器：適用于采集不同深度的海洋和湖泊水樣。當它降落到預定的深度時。由于沖錘的沖擊而使采水筒倒過來，并將采水筒的蓋子關閉，與此同時，水樣也被采集完畢。在采水器上裝有倒轉溫度計，可記錄不同深度水的溫度。
2、盛水器
水樣采集后，需按檢測項目分裝于盛水器中。盛水器常用無色硬質玻璃、高壓低密度聚乙烯塑料和不銹鋼制作。在一般情況里，這些材料都是相當滿意的。但對于某些水樣或某些被測物，必須注意容器材料對水樣的影響。如玻璃中可溶出鈉和硅，塑料中可溶出有機物質；某些被測物可能被吸附在盛水器壁上，如玻璃表面吸附重金屬離子，苯可被塑料吸附等；水樣中的某些成分可能與盛水器材料發生反應，如氟可以與玻璃反應等；各個制造廠家的同類器皿之間也可能不*相同，特別是在被測物的濃度很小時，這個影響就顯得越重要。此外，保持盛水器的清潔也是十分重要的。如果所采水樣系供水質微生物學檢驗之用，則盛水器等還必須事先經過滅菌處理，并按微生物學的要求進行采樣。
為此，要求容器的制作材料化學穩定性好，可保證水樣在儲存期間不發生物理變化和化學反應，不吸附水中的物質，容器材料成分不會溶出，不污染樣品；能嚴密封口，且易打開；同時易于洗滌，且價格低廉。
(四)采樣頻率和采樣量
1、采樣頻率
采樣頻率指單位時間內的采樣次數。對于水質穩定、混合均勻的水樣來說，只要采集具有代表性水樣就可分析測定。相反，如果水質變化較大，那么應采集不同時間內的水樣，再制成混合水樣。這樣，只要增加采樣次數及數量，就可以提高代表性和準確性。但采樣工作量大，費用高，因此應正確確定采樣頻率。
一般來說，對工業廢水可在一個生產周期內每隔30min或1h采樣一次，然后加以混合。如果要采集幾個周期的水樣，也可每隔2h取樣一次，但總采樣次數不應少于8～10次。對于排污情況復雜、濃度變化很大的廢水，采樣的時間間隔要適當短些，有時需5～10min就采一次水樣。在承受污水、廢水的小河渠等，每年至少應在豐水期、枯水期和平水期各采樣一次。城市污水廠受納數十個甚至上千個工廠的廢水以及城市的生活污水，廢水在流到污水廠途中已有一定的混合。通常可每隔1h采樣一次，連續采集24h或8h，然后混合，測各組分的平均濃度。在異常情況或發生臨時性的污染事故，應隨時增加采樣次數。
江河水每年至少應在豐水期、枯水期、平水期各采樣兩次，北方與南方還應增加冰封期或洪水期的采樣次數。受潮汐影響的河流，應在退潮或漲潮時增加采樣次數。一年內的采樣次數不應少于6～8次。為了掌握水質的季節變化，每月應采樣一次。為了掌握一日內或幾天之間的水質變化，可按不同等分時間內采樣，也可進行連續自動采樣與監測。
2、采樣量
采樣量的大小由分析測定的項目多少而決定。一般情況下，如供單項分析，可取500～1000mL水樣量；如供一般理化全分析用，則不得少于3L。但如果被測物的濃度很小而需要預先濃縮時，采樣量就應增加；若水樣應避免與空氣接觸時，采樣器和盛水器都應*充滿，不留氣泡；當水樣在分析前需要猛力搖蕩時(如測定油類、不溶解物質)，采樣器和盛水器則不應*充滿；當被測物的濃度小而且是以不連續的物質形態存在時(如不溶解物質、細菌、藻類等)，應從統計學的角度考慮一定體積里可能的質點數目而確定zui小采樣體積；工業廢水成分復雜，干擾物質較多，有時需要改變分析方法或做重復測定，應適當多取水樣。
(五)水樣的保存
水樣采集后，應盡快進行分析檢驗。但因人力、時間不足，還需在實驗室內存放一段時期后才能分析。如不妥善保存，水中所含物質會產生物理、化學和生物作用，降低被測組分的濃度，改變水樣的性質，影響分析結果。常見的變化有如下幾種。①水中的細菌、藻類和其他生物可能消耗、釋放或改變水中一些組分的化學形態，如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH值、堿度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常，污水或污染嚴重的水樣比天然水和較清潔水樣更為不穩定些。②水樣中的某些組分可能因水中的溶解氧或通過與空氣接觸而被氧化，如有機化合物、亞鐵離子、硫化物等。③有些組分可能沉淀，如碳酸鈣、金屬等。④pH值、電導率、二氧化碳、堿度、硬度等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。⑤溶解狀態和膠體狀態的金屬以及某些有機化合物可能被吸附在盛水器內壁或水樣中固體顆粒表面上。⑥一些聚合物可能會分解，如縮聚的無機磷和聚合的硅酸等。這些變化通常與水樣的性質、環境溫度、光線的作用以及盛水器的性質等有關。要想*制止上述的變化是很困難的。因此，從采樣到測定相間隔的時間愈短，分析結果愈可靠。
水樣保存的目的是盡量減少其中各種待測組分的變化。即減緩水樣的生物化學作用；減緩化合物或絡合物的氧化一還原作用；減少被測組分的揮發損失；避免沉淀、吸附或結晶物析出所引起的組分變化。在環境有毒有害物質檢測中，水樣保存方法主要有以下幾種。
1、冷藏、冷凍保存法
利用冷凍劑或在冰箱內，將水樣保存在3～4℃的低溫暗室內。這樣可使生物活性受到抑制，生物化學作用顯著降低，減少組分的揮發。不同水樣所允許的存放時間不同，清潔用水為72h，輕度污染的水樣為48h，受污染的水樣為12h，污水存放時間越短越好。除了低溫冷藏外，有的水樣還需要深冷冰凍儲存。有些文獻報道，將水樣保存在一22～一18℃的深冷條件下，對磷、氮、硅化合物等的穩定性大有益處。分析時，應先將水樣瓶置于溫度為40～50℃的水浴中，振蕩、融化并混勻后才能使用。
2、化學保存法
在水樣中加入一定量的化學試劑，作抑制劑、殺菌劑或防腐劑，抑制生物的作用，或者調節水樣的酸度，防止沉淀、水解、氧化還原、絡合反應的產生，使水樣的成分、狀態和價態保持相對的穩定。加入的方法可以是在采樣后立即往水樣中加入化學試劑；也可以是事先將化學試劑加到盛水器里。