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廣州基創儀器有限公司
中級會員 | 第9年

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實驗方法及分析技術

時間:2017/4/7閱讀:3867
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不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法,都有必要加入多種酸進行消解處理,其消解液中殘存的酸不光對分析結果準確性有一定的影響,更嚴重的是,如果殘存有HF時,對原子吸收分光光度計的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,甚至會損壞儀器。

因此,通常情況下,消解完樣品后都有必要進行一個趕酸步驟,但趕酸溫度如何控制?趕酸方法有哪些?如何判斷趕酸終點?還是有一些竅門的哦。

不得不承認,對于菜鳥來說,趕酸是一個不好掌握的過程,要么就是趕酸不*,要么就是容易蒸干,為了拯救樣品以及保護實驗員人身安全,還是要好好學習一下的!

 

首先,什么是趕酸? 

 

1. 趕酸是因為樣品分解用了某些酸,比如HF,對儀器有腐蝕,就要加入高沸點的酸如硫酸加熱將氫氟酸趕掉;

2. 樣品中加入酸在電熱板上進行消解后,過量的酸繼續加熱讓其揮發稱為趕酸。 

3.樣液處理消解時,其中的酸要由棕轉白煙,后要加幾遍去離子水繼續在電熱板上加熱達到使酸揮發的目地降低樣液的酸性,至此消解*.

  

趕酸有哪些好方法?

 

A:用電熱板趕酸,比以前用水浴稍快一些;

B:我們用水浴趕酸,即放在100度水浴中加熱,比較慢,一般趕30min

C:我們嘗試過用水浴趕酸(測砷),趕酸時間1小時左右,但是還是趕酸不夠*啊;

D:我覺得,高氯酸與硫酸水浴很難趕,只能轉移至燒杯中,在電爐上趕的(不適用測汞),水浴只能用于硝酸與雙氧水;

E:電熱板趕酸要*些,而且速度快,尤其是測總砷的時候,趕酸溫度不能低于200度,這樣才能把有機砷都釋放出來,否則測量數據就會偏低; 

F:如果使用ICP-AESAASMS不要使用高氯酸來趕HF ,尤其是MS,高氯酸會帶來很多干擾;高氯酸也會影響ICP-AESAAS 的提升量;

G:一般在電熱板上趕酸的比較多。

 

關于真空趕酸系統常壓下趕酸時間大概需要3個小時左右才能達到要求,嚴重影響效率。建議使用配套的真空趕酸系統,趕酸溫度一般設置在 160度左右,大概20分鐘左右就可以將酸從8mL趕到1mL左右,而且酸氣可被堿液中和,不會排放到空氣當中。 

 

對于測量PbCdCrAs等元素,一般沒什么問題,但是對于Hg元素,樣品消解*后,趕酸溫度不能超過120度,常壓下趕酸大概需要6個小時,建議采用真空趕酸系統,趕酸溫度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。 

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