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氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)會有哪些進(jìn)樣方式
閱讀：2969發(fā)布時間：2022-2-24
氣相色譜儀一般由載氣以及載氣控制系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜柱以及柱溫箱，檢測器以及數(shù)據(jù)采集與記錄系統(tǒng)組成。以下內(nèi)容針對氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)組成，進(jìn)樣方式以及一些常見的問題，做簡單介紹。
1GC進(jìn)樣口組成
氣相色譜儀的進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成；后者主要有導(dǎo)針器，進(jìn)樣隔墊，襯管，O形環(huán)密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方，分別是進(jìn)樣隔墊，O形環(huán)密封，襯管，分流平板以及與色譜柱連接口處。進(jìn)樣隔墊主要起到對進(jìn)樣口進(jìn)行密封的作用，當(dāng)需要進(jìn)樣的時候，自動進(jìn)樣器的針通過進(jìn)樣隔墊而扎入襯管中間，待將樣品釋放再從進(jìn)樣隔墊退出，保障進(jìn)樣針在進(jìn)出進(jìn)樣口的過程中，進(jìn)樣口保持一個相對密閉的狀態(tài)，實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中，進(jìn)樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進(jìn)樣比較臟，沸程較寬的樣品，使得部分樣品殘留在進(jìn)樣隔墊中，對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進(jìn)樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也與進(jìn)樣針的形狀有關(guān)。因此，在選擇不同的進(jìn)樣隔墊的時候需要考慮以下因素如：進(jìn)樣口溫度設(shè)置，樣品本身特點(diǎn)，進(jìn)樣針的形狀。無論選擇那種類型的進(jìn)樣隔墊，均需要定期檢查并擇需更換。
O形環(huán)密封的作用主要是將整個進(jìn)樣腔體隔開，在安裝O形環(huán)的時候，使其距離襯管上端3-5 mm左右，距離下端底座1-2 mm左右。進(jìn)樣口溫度不超300℃的時候，可以使用橡膠材質(zhì)，超過300℃的時候，需要使用石墨材質(zhì)。此外，O形環(huán)亦是易耗品，需要定期檢查并根據(jù)需要進(jìn)行更換。
2分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣
填充柱相比毛細(xì)管柱而言，具有更大的內(nèi)徑，更大的載樣量以及更大的載氣流速。
因此，在使用填充柱的時候，由于較大的載氣流速，較大的色譜柱內(nèi)徑，可以不用分流樣品，樣品進(jìn)入色譜柱的時間也足夠短，起始色譜帶也不會很寬且不會過載。
而毛細(xì)管色譜柱，其內(nèi)徑較小，體積流速只有填充柱的幾十分之一，載樣量比填充柱小幾個數(shù)量級，因此其在進(jìn)樣的時候，一般就需要分流進(jìn)樣(痕量檢測除外，并不關(guān)注主峰是否過載)，以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過色譜柱的載樣量范圍。
因此，在使用毛細(xì)管色譜柱的時候，分流進(jìn)樣對于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進(jìn)樣方式，既可以克服毛細(xì)管色譜柱載樣量小的缺點(diǎn)，又能充分發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的特點(diǎn)。
3 分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣的過程
載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后被分成三個氣路，分別為隔墊吹掃氣路，分流氣路以及色譜柱氣路。其中O形環(huán)以及支撐固件將整個進(jìn)樣口分割為上下兩個部分。其中，在分流氣路上裝有分流氣路捕集阱，用來吸收分流廢氣中的樣品。
4 進(jìn)樣口活性
進(jìn)樣口的活性主要是指由于進(jìn)樣口的作用而導(dǎo)致的方法回收率問題以及方法線性問題。其活性主要與進(jìn)樣口內(nèi)的金屬裸露部分，襯管是否去活以及石英棉是否去活有關(guān)。此外，進(jìn)樣口的活性還與待分析的化合物的特性以及所使用的載氣有關(guān)(如含氯有機(jī)物在使用氫氣作為載氣的時候)。
需要根據(jù)譜圖分辨樣品發(fā)生變化的時候是發(fā)生在進(jìn)樣時還是進(jìn)樣后。母體化合物以及兩個主要產(chǎn)物的色譜峰形對稱，彼此之間不基線粘連，可以判斷其是在進(jìn)樣或者進(jìn)樣之前就已經(jīng)發(fā)生變化，母體化合物峰形嚴(yán)重變異，則是在程序升溫的過程中發(fā)生了變化。
分流進(jìn)樣作為氣相色譜應(yīng)用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行常規(guī)分析測試的最主要的進(jìn)樣方式，在發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的同時克服了毛細(xì)管色譜柱載氣流速小，載樣量低的缺點(diǎn)。利用氣相色譜進(jìn)行分析的時候，需要經(jīng)常對整個進(jìn)樣口進(jìn)行日常的維護(hù)，如更換進(jìn)樣隔墊，O形環(huán)，更換襯管等，避免由于組成復(fù)雜以及較臟樣品殘留在進(jìn)樣口各處，給之后的分析測試帶來不必要的麻煩，如方法回收率差以及色譜圖中出現(xiàn)鬼峰等情況。
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