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清洗氣相色譜儀的檢測器應該注意哪些流程

閱讀:1653發布時間:2021-1-6

  在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況:
  前一種是玷污物質僅限于高沸點成分,通常可將檢測器加熱到至高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
  第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩即可。
  第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
  1、熱導檢測器(TCD)的清洗
  將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時后,即可使用。
  2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
  當FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩,若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
  當玷污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
  清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,應該先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。

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