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鴻朗科技帶你了解食品中反式脂肪酸的測定
先隆重介紹一下去年剛剛生效的新國標：GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測定》，擴充至C16:1t~C22:1t等15種反式脂肪酸。這15種反式脂肪酸中包含多種同分異構體難以分離，并且分析時間較長（50 min）,標準上的示例圖如下：
如何找到一個好的分析方法，能滿足快速的同時，有效改善分離效果，準確定量，是我們一直追尋的目標。
TR-FAME （100 m*0.25 mm*0.20 μm）脂肪酸分析柱，結合TSQ 8000 Evo三重四極桿氣質聯用儀，通過串聯質譜有效去除干擾，進一步提高分析的準確性和靈敏度。在改善化合物分離的前提下，把程序升溫調整為21分鐘，顯著提高分析效率。
請看色譜條件???
氣相色譜
色譜柱：TR-FAME 0.25mm×100m,0.2μm
（PN:260M238P）
（編外話：FAME君，脂肪酸這片“魚塘”被你承包啦！）
升溫程序：150 ℃保持1min，以25 ℃/min升溫到200 ℃，以4 ℃/min升溫到215 ℃，保持10 min， 再以20 ℃/min升溫到240 ℃并保持3 min；
載氣：氦氣，1.0 mL/min（恒流）；
進樣口：240 ℃；
進樣方式：分流進樣（分流比：30：1）
進樣量：1 μL
質譜條件
電離方式：電子轟擊電離(EI)，電子能量70eV；
離子源溫度：250℃；
傳輸線溫度：250℃；
掃描模式：采用Timed-SRM方法掃描
其他品牌色譜圖比較：
圖2 反式脂肪酸甲酯混合標準溶液GC-MS/MS總離子流圖（TIC）
換個角度放大再看看：
圖3 截取圖2-A三種C18：1反式脂肪酸甲酯標準溶液分離效果圖（TIC）
圖4 截取圖2-A六種C18：3反式脂肪酸甲酯標準溶液分離效果圖（TIC）
賽默飛三重四極桿氣質聯用儀TSQ 8000 Evo，擁有全掃描（Full Scan）、選擇離子掃描（SIM）、選擇反應監測（SRM）等多達九種掃描方式，三重四級桿質譜大的優勢之一在于通過二級質譜的模式采集離子對信息，有效去除基質干擾，提高檢測靈敏度。
對于常規脂肪酸甲酯的檢測，SIM模式下能獲得較好的定性、定量結果。然而，對于低濃度樣品，尤其是復雜基質樣品，SIM模式無法*去除干擾，檢測結果容易受到影響。
如圖5所示，低濃度樣品中，SIM模式采集C18:3的基峰79 m/z時，RT 15.7-16.1的四個C18:3的同分異構體色譜峰響應較差，基線干擾嚴重；而在SRM選擇離子對掃描模式下，C18:3無論是峰面積還是信噪比都明顯優于SIM模式的結果。
圖5 低濃度樣品中C18:2和C18:3的Timed-SRM 和Timed-SIM色譜峰響應結果對比
我們在選擇離子掃描（SIM）模式的基礎上，采用選擇反應監測（SRM）模式，建立了一種靈活結合選擇離子和選擇離子對的掃描模式，以零碰撞能SRM模式作常規定量分析，同時用常規SRM模式進行確證和干擾排除，大大提高了反式脂肪酸甲酯分析的準確和靈敏度。