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鴻朗科技帶您了解雞肉中利巴韋林的檢測

閱讀:2398        發布時間:2018-4-4

 

2013年底*頻道對于速成雞事件的報道,讓眾多食品企業卷入風波中。據節目透露,山東一些養雞場違規使用抗生素和激素來養殖肉雞,當地一些養殖戶違規喂食利巴韋林等抗病毒等藥品,有些養殖戶給肉雞喂食地塞米松等激素類藥品,使肉雞能夠在40天長到5斤重。違法添加的藥物給廣大消費者的健康造成隱患,各有關部門對違法添加藥物的檢測非常重視。

 

所有添加的藥物中,以利巴韋林的檢測為復雜。利巴韋林為強極性化合物,使用水作為溶劑即可將其*提取。但常規色譜柱無法將其保留。在分析過程中發現,利巴韋林色譜峰附近容易出現干擾物質,根據文獻判斷,可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現假陽性。目前尚無雞肉中利巴韋林的檢測國標,給相關檢測單位,尤其是政府部門帶來了技術上的困難。賽默飛世爾科技作為服務科學的,為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測的、準確的方法,為廣大客戶提供給佳的支持。

HypersepHypercarb是ThermoScientific*的固相萃取填料,基質為具有平面結構的100%多孔石墨化碳(PGC),能與極性化合物產生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留性質,特別適合極性化合物的純化。本實驗中,使用HyperSepHypercarb進行樣品的純化,可以得到滿意的回收率,在50ppb的加樣回收試驗中,回收率為121.8%,重現性良好,方法簡單。使用HyperCarb色譜柱,在極為簡單的流動相條件下,即可實現分離。

 

樣品前處理

 

樣品提取

取2g雞肉,加入15mL水,渦旋混勻,超聲提取10min,6000rmp離心5min,取3mL上清液進行固相萃取。

 

SPE操作步驟(200mg3mLHyperCarb固相萃取柱(貨號:60106-301))

活化

1mL乙腈,1mL甲醇

上樣

3mL上清液,1mL/min流速

洗脫

500μL20%乙腈-水溶液,2次,合并洗脫液,直接進樣分析

 

儀器條件

 

色譜條件:

色譜柱:Hypercarb5μm2.1×100mm(貨號:35005-102130)

流動相A:水+5mM乙酸銨B:乙腈

梯度方法

 

流速0.2mL/min

柱溫25℃

進樣量10μL

 

質譜條件

電噴霧電離源(HESI),正離子模式

選擇反應監控(SRM)掃描模式

噴霧電壓3700V

毛細管溫度350℃

離子對參數見下表:

 

 

 

實驗譜圖

 

 

雞肉空白添加1ppb的利巴韋林和同位素的LC/MS圖

 

 

實驗數據

 

回收率:添加50ppb的加樣回收率為121.8%,重現性良好。

 

結論

 

本實驗中,使用HyperSepHypercarb進行樣品的純化,可以得到滿意的回收率,在50ppb的加樣回收試驗中,回收率為121.8%,重現性良好,方法簡單。而且,使用20%乙腈即可將目標物洗脫,避免在后繼的分析過程中產生明顯的溶劑效應。

 

在分析過程中發現,利巴韋林色譜峰附近容易出現干擾物質,根據文獻判斷,可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現假陽性,但使用HyperCarb色譜柱,在極為簡單的流動相條件下,即可實現分離。

 

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