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水熱合成反應釜使用操作流程

閱讀:12937        發布時間:2017-6-7

水熱合成反應釜又稱為高壓消解罐、溶樣器、壓力溶彈、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐,它是利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手;樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。我公司常規生產的水熱合成反應釜有25ML、50ML、100ML、150ML、200ML、250ML、300ML、500ML、1000ML 9種容量。
水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度(100--1000℃)和壓強(1-100MPa)條件下利用溶液中物質化學反應所進行的合成,側重于研究水熱條件下物質的反應性、合成規律及產物的結構與性質。反應需耐高溫高壓,因此需特別注重使用操作流程,避免誤操作引發的實驗事故。
水熱合成反應釜使用操作流程如下圖:

1、清潔釜
對于水熱合成反應釜內固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據計算好的溶劑和反應物的用量,把試劑依次安全轉移添加到釜體內,再次檢查填充度以確保在安全范圍內
3、密封釜
手動預擰緊水熱合成反應釜,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時針旋轉釜蓋至擰不動為止(切莫用力過猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態時不發生“粘牙”現象,引發螺紋損傷或開釜困難,延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應釜小心放入加溫設備的一個確定位置,記下位置并關好爐門;設定好升溫速率、保溫時間、降溫速率(升降溫速率應不大于5℃/min),確保程序無誤后,啟動工作;工作期間確保實驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關掉加熱設備,打開爐門取出水熱合成反應釜
5、開釜
取出水熱合成反應釜放入臺鉗夾緊,擰開時需注意先泄壓再打開,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉釜蓋,略微松開,*排除釜內壓力,重復旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內物料,或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內,再清洗水熱合成反應釜、烘干保存

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