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水熱合成裝備和基本操作流程
閱讀：3849 發布時間：2017-3-19
水熱合成反應釜是進行高溫高壓水熱合成的基本裝備。水熱合成反應釜是有外罩和內芯兩部分組成。其中不銹鋼部分是外罩，聚四氟乙烯襯是內芯。外罩是用來防止高溫、高壓下內芯可能發生的膨脹和變形，而內芯則可以形成一個密閉的反應室，能夠適用于任何 PH值的酸、堿環境。水熱合成中裝填度(FC)，即反應混合物密閉反應釜空間的體積分數。它在水熱合成實驗中極為重要，填充度一定時，反應溫度越高，晶體生長速度越大，在相同反應溫度下填充度越大，體系壓力越高，晶體生長速度越快。因此在實驗中我們既要保持反應物處于液相傳質的反應狀態，又要防止由于過大的裝填度而導致的過高壓力。實驗上，為安全起見，裝填度一般控制在60％一80％之間，80％以上的裝填度，在240℃是壓力有突變。
一般水熱合成的實驗程序：
(1)選擇反應前驅物，確定反應前驅物的計量比。
(2)摸索前驅物加入順序，混料攪拌。
(3)裝釜、封釜、置人烘箱。
(4)確定反應溫度、時間、狀態(靜態或動態晶化)進行反應。
(5)取釜、冷卻(空氣冷或水冷)、取樣。
(6)過濾、洗滌、干燥。
水熱合成產物的表征方法：
(1)粉末X一射線衍射(XRD)進行物相分析。
(2)掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)觀察產物形貌和尺寸。
(3)X一射線光電子能譜(xPs)及傅立葉轉紅外光譜(F-ⅡR)
和熱重一示差量熱(TG—DSC)等分析測定產物組成、結構和性質。