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北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究...

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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確定和期間核查

閱讀:2183      發(fā)布時(shí)間:2019-11-19
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【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

<標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

摘要:選測(cè)量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的方法,如重量法、滴定法、庫(kù)倫法、凝固點(diǎn)下降法等,常用的是滴定法、重量法。

1.以純物質(zhì)為原料制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

實(shí)驗(yàn)室用純物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),首先要確定純物質(zhì)的純度,確定的方法可以采取測(cè)量主成分法或雜質(zhì)扣除法。

選測(cè)量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的方法,如重量法、滴定法、庫(kù)倫法、凝固點(diǎn)下降法等,常用的是滴定法、重量法。這兩種方法要求的設(shè)備簡(jiǎn)單,而且一般化學(xué)分析人員均能掌握,測(cè)量的不確定度一般能達(dá)到0. 2%,能夠滿足檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的要求。 如果采用滴定法,能用*或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),則該物質(zhì)的純度也就實(shí)現(xiàn)了溯源。

如果沒有合適的方法測(cè)定主含量,則可以采取雜質(zhì)扣除法。此時(shí)需注意雜質(zhì)的種類、方法的應(yīng)用條件、儀器對(duì)于不同雜質(zhì)靈敏度的差異等,并應(yīng)測(cè)定可能存在的所有雜質(zhì)。如采用色譜歸一法,物質(zhì)的純度應(yīng)當(dāng)足夠(99.5%以上),選擇的檢測(cè)器對(duì)各類雜質(zhì)的響應(yīng)應(yīng)盡可能相近。

在獲得了相對(duì)準(zhǔn)確可靠的純度結(jié)果和不確定度后,再配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(通常為標(biāo)準(zhǔn)溶液),并應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)中其次,應(yīng)根據(jù)該物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)確定合理的期間核查間隔,如對(duì)于穩(wěn)定性差的有機(jī)物,期間核查至少應(yīng)在幾個(gè)月,甚至幾周進(jìn)行一次,或在使用前重新測(cè)定純度;對(duì)于穩(wěn)定性很好的物質(zhì),則可放 寬間隔,半年或一年進(jìn)行一次都是可行的。

如果對(duì)原純物質(zhì)進(jìn)行期間核查,則核查的內(nèi)容應(yīng)是重新測(cè)定純度。如果是對(duì)用純物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查,則可采用更別(如一級(jí)或二級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核對(duì),或用新配制的溶液對(duì)原溶液進(jìn)行測(cè)定。

2.基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其與被測(cè)樣品基體相近,在很大程度上能克服基體對(duì)測(cè)量的影響,因此在質(zhì)量控制中應(yīng)用為廣泛。這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的確定可參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制方法進(jìn)行,如采用不同原理的方法或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同測(cè)定,以得到相對(duì)準(zhǔn)確的量值。

對(duì)于期間核查,由于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常有多個(gè)特性量值,可選擇該物質(zhì)中量值易發(fā)生變化或含量較低的、有代表性的特性量進(jìn)行期間核查。核查的辦法可利用有證的或新配制的(純物質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定被核查基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量,并考慮基體對(duì)測(cè)量的影響。

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