Welchrom® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專用柱系列之一，一種新型的固相萃取吸附劑，可高效凈化利巴韋林樣品。在食品領域有著重要的作用，主要用于檢測動物源食品中利巴韋林殘留量，提高分析靈敏度、穩定性和精密度。
Welchrom® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團，硼酸鹽基團對含有順式二醇結構的化合物有很強的親合作用，能夠通過可逆的共價鍵作用保留分析物。這種非常強的共價保留機理產生了很高的選擇性和凈化效率。對于包含順式二醇基團的化合物例如兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類等具有很強的特異性。
月旭科技根據市場需求，開發出了Welchrom® PBA苯硼酸小柱，對標國際yi流品牌，利用液相色譜法-質譜/質譜法做了動物源食品中利巴韋林殘留量的測定，能滿足檢測要求。
一
產品特點
● 操作簡便，回收率穩定。
● 特異性強（兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類）。
● 樣品凈化wan全，對儀器污染小。
二
前處理步驟
01 樣品提取
稱取約5g(精確至0.01g)試樣，置于50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中，添加100μL內標標準工作溶液加人12mL三氯yi酸溶液和2.5mL乙腈，振蕩混3.0min后在超聲波發生器中超聲10min，于15 000r/min離心5min，取出上清液，再加入10mL三氯yi酸溶液重復提取一次，離心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。
02 酶解步驟
準確移取5mL以上提取液，加人1.0mL乙酸銨溶液混勻，再加入100μL酸性磷酸酶，加蓋后渦旋1 min，于恒溫烘箱中37℃培養2h。取出后冷卻至室溫，用氨水調pH至8.5(士0.1)，混勻，4000 r/min離心5min，取上清液備用。
03 凈化步驟
活化：用3mL乙睛，3mL乙腈-1%甲酸，3mL乙酸銨緩沖溶液活化，并保持柱體濕潤。
上樣：上清液過柱。
淋洗：控制上樣流速小于3mL/min；依次用5mL含有10%乙腈-乙酸銨緩沖溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗，然后真空抽干5min。
洗脫：以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中，在45℃用氮氣濃縮儀吹干。準確加入1.0mL甲醇溶液溶解殘渣，過0.22μm濾膜，供液相色譜-質譜/質譜儀測定。
三
色譜條件
色譜條件
色譜柱：Ultimate® UHPLC HILIC Amphion II；100mm×2.1mm，1.8μm。
柱溫：30℃；
進樣量：2µL；
流速：0.2mL/min；
流動相：A: 5mmol/L乙酸銨溶液（含0.2%甲酸）；B: 乙腈；
梯度洗脫程序：見表1。
質譜條件
離子源：電噴霧離子源；
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：多反應監測（MRM）模式；
電離電壓：3.0KV；
源溫：120℃；
霧化溫度：350℃；
錐孔氣流速：50L/h；
霧化氣流速：700L/h
藥物定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表2
液質儀器型號：AB Sciex TRIPLE QUAD 4500
四
質譜圖和加標回收率結果
五
貯存條件及保質期
常溫保存；在此條件下有效期為3年。
六
產品信息
10
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