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NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量測定操作要點及優化
01
適用范圍
適用于水果中腈菌唑殘留量的測定（該實驗選用基質為蘋果）
02
SPE凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Florisil PR，1000mg/6ml。
活化：5ml正己烷-丙酮（8:2）、5ml正己烷；上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：加入20ml正己烷-丙酮（70:30）洗脫，收集流出液。
原標準中的SPE凈化步驟為：
SPE柱：Welchrom® Florisil PR，1000mg/6ml；
活化：5ml正己烷-丙酮（8:2）、5ml正己烷；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：加入40ml正己烷-丙酮（70:30）洗脫，收集流出液。
操作要點及解讀：
①減少洗脫液用量至20mL，仍可將目標物*洗脫，并能減少試劑消耗和簡化操作。
②在SPE凈化過程中，淋洗液可潤洗離心管后并入SPE小柱。
03
色譜條件：
色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；
柱溫：120℃（1min），30℃/min上升至260℃（4min），20℃/min上升至270℃（3min）；
進樣口：260℃，無分流進樣，0.80min后開閥
ECD檢測器：280℃；
進樣量：1μL；
載氣流量：1.0 mL/min。
原標準中的色譜條件為：
色譜柱：SPB 608 30m×0.53mm×0.5μm；
升溫程序：120℃（1min），30℃/min上升至260℃（4min）；
進樣口：260℃，無分流進樣，0.80min后開閥；
ECD檢測器：280℃；
進樣量：1μL；
載氣流量：1.0 mL/min。
本實驗針對原標準進行了以下優化：
①更換相近性質色譜柱；
②升溫程序增加20℃/min升至270℃，保持3min的過程，降低未除凈雜質對下一針的干擾。
04
色譜圖及加標回收率結果：
