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月旭科技(上海)股份有限...

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2341農藥殘留量測定(山銀花)

閱讀:1057      發布時間:2021-11-18
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1、適用范圍


適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用山銀花)

參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》


2、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2。

規格:500mg/500mg/6mL;

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得;

測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標法計算。


3、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒壓模式:146kPa;

進樣量:1μL。

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:10.0min。


4、色譜圖或者加標回收率結果


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