王不留行,中藥名。為石竹科植物麥藍(lán)菜Vaccaria segetalis (Neck.) Garcke的干燥成熟種子。具有活血通經(jīng),下乳消腫,利尿通淋的功效。用于經(jīng)閉,痛經(jīng),乳汁不下,乳癰腫痛,淋證澀痛。
中國(guó)藥典2020版一部中,對(duì)王不留行的含量測(cè)定方法進(jìn)行了明確,其中系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按王不留行黃酮苷峰計(jì),不低于3000。很多色譜柱都達(dá)不到這一點(diǎn)。文中參照中國(guó)藥典2020版一部中王不留行含量測(cè)定的方法進(jìn)行檢測(cè),對(duì)照品溶液主成分峰理論板數(shù)為5924,供試品溶液主成分峰與相鄰雜質(zhì)峰分離度3.2,能滿足檢測(cè)需求,可以用于王不留行藥材的含量測(cè)定。
一、色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm)。
流動(dòng)相:
時(shí)間(min) | 0.3%磷酸(%) | 甲醇(%) |
0 | 65 | 35 |
10 | 65 | 35 |
20 | 60 | 40 |
35 | 50 | 50 |
檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;
柱溫:40℃;
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量:10μL。
二、譜圖和數(shù)據(jù)
1、對(duì)照品溶液
序號(hào) | 保留 時(shí)間 | 面積 | 高度 | 理論 塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
1 | 9.836 | 2024559 | 104257 | 5924 | 1.006 | - |
總計(jì) |
| 2024559 | 104257 |
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2、供試品溶液
序號(hào) | 保留 時(shí)間 | 面積 | 高度 | 理論 塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
1 | 9.874 | 777137 | 39366 | 5774 | 0.973 | - |
2 | 11.541 | 48542 | 2427 | 8242 | 1.065 | 3.242 |
總計(jì) |
| 825680 | 41793 |
|
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三、結(jié)論
用月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測(cè)定,能滿足檢測(cè)的要求。
四、訂貨信息
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 貨號(hào) |
Ultimate® Polar-RP | 4.6×250mm,5μm | 00215-31043 |
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