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面粉中偶氮甲酰胺的測(cè)定解決方案
偶氮甲酰胺是什么物質(zhì)？據(jù)了解偶氮甲酰胺是一種黃色至橘紅色結(jié)晶性粉末，也被稱為A發(fā)泡劑，具有漂白和氧化雙重作用，是一種*面粉增筋劑，也適用于塑料發(fā)泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面團(tuán)氣體保留量，增加烘焙制品彈性和韌性，改善面團(tuán)的可操作性和調(diào)理性，因此成為面粉添加劑界的新寵。
偶氮甲酰胺對(duì)人體有沒有危害？根據(jù)GB2760《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》，偶氮甲酰胺作為合法的食品添加劑，被廣泛應(yīng)用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)(JECFA)曾評(píng)估過偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超過45毫克的范圍內(nèi)，帶來的安全風(fēng)險(xiǎn)可以忽略。不過，近年來有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲，該物質(zhì)通常作為呋喃西林的代謝物在獸藥殘留中檢出，硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用。
方法介紹：
雖然我國(guó)已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的zui大使用量，但目前還很少有關(guān)于面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測(cè)方法的報(bào)道，也無相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。月旭科技采用公司的Ultimate? XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色譜柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的液相色譜測(cè)定方法，該方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，能夠廣泛應(yīng)用于面粉中偶氮甲酰胺的檢測(cè)。
以下是詳細(xì)的解決方案，請(qǐng)您參考！
1、適用范圍
適用于面粉中的偶氮甲酰胺測(cè)定。
2、樣品處理過程
供試品處理方法：稱取面粉1.0g與50ml塑料離心管中，加入10ml丙酮，室溫下振蕩提取15min，用4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水浴中揮干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窩震蕩，靜置分層，取下層水溶液過濾，取續(xù)濾液即得。
供試品加標(biāo)處理方法：稱取面粉1.0g與50ml塑料離心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液200μl，加入到面粉當(dāng)中，再加入10ml丙酮，室溫下振蕩提取15min，4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窩震蕩，靜置分層，取下層水溶液過濾，取續(xù)濾液即得。
偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液的配制：稱取樣品適量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液適量用20 mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成1.06mg/ml。
偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml用20mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成0.0106mg/ml。
3、色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate? XB-CN，4.6*250mm，5μm
流動(dòng)相：20mmol/L乙酸銨的水溶液
流速：0.6ml/min
進(jìn)樣量：10 μL
柱溫：25 ?C
紫外吸收波長(zhǎng)：245nm
4.色譜圖和加標(biāo)回收率結(jié)果