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液相色譜儀系統對交流電源的要求
液相色譜儀系統是一種很精密的儀器,無論是從儀器的高壓泵角度來講,還是從檢測器角度講,都是如此。因此,它對電源的要求是較高的。
它要求交流供電電源的穩定性較高,使用電壓波動在5%以內的交流電子穩壓器。但是,目前我國許多使用者不懂得液相色譜儀系統對交流電源的要求,所以在市電穩定性極差的情況下,有的使用者不用交流電子穩壓器,有的雖然使用了交流電子穩壓器,但交流電子穩壓器的性能很差,在分析測試時,連肉眼都可以很明顯地看出交流電子穩壓器在大幅度波動,這些都會嚴重影響液相色譜儀使用時的穩定性。
使用的交流電源要求是(50±1)Hz的頻率。但是,許多地方采用自發電,其電源頻率很不準,有的只有45Hz左右,這是不合適的。因為儀器里面的濾波、噪聲等電路設計,都是根據(50±1)Hz的頻率來考慮的。特別是影響液相色譜儀分析誤差的噪聲,在很多儀器中,設計時都是主要考慮50Hz、100Hz等頻率的噪聲。
液相色譜儀系統硅膠鍵合相的穩定性:
1、鍵合相的使用壽命取決于鍵合的有機官能團在硅膠表面的覆蓋程度。當覆蓋量大或呈多分子覆蓋層時,會增加穩定性。
2、通常正相鍵合相的穩定性低于反相鍵合相。
3、反相烷基鍵合相的穩定性與使用的流動相的PH值有關,通常水溶液的PH=2~8。
4、硅膠中的殘留硅醇基會對色譜分離產生不良影響。
鍵合相色譜分離的重現性:由于鍵合相制備時選用基體硅膠特性的差別和鍵合反應時官能團覆蓋量的不同,會產生載體誘導選擇性的變化。
鍵合相色譜分離的選擇性:在反相色譜中,液相色譜儀使用同一種ODS固定相,并用兩種極性相近但由不同溶劑組成的流動相時,會由于溶劑誘導選擇性的變化,而獲得不同的分析結果。
疏水塌陷:鍵合相色譜柱在有機溶劑含量低甚至100%水流動相條件下,一旦流速停止,推動水溶液流動相進入硅膠孔隙的壓力減小,液相色譜儀疏水的微孔表面排斥極性流動相,會發生鍵合相孔隙脫水,從而導致所謂的疏水塌陷,對化合物的保留能力大大減弱。