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氣相色譜儀操作條件的選擇
閱讀：1629 發(fā)布時(shí)間：2018-6-28
氣相色譜儀操作條件的選擇有以下四個(gè)方面:
1、 分流閥打開的時(shí)間
打開分流閥的目的，是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開分流閥，有可能在分析過程中，殘余蒸氣不斷被載氣稀釋，引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時(shí)間，要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定，通常在30~90s，佳時(shí)間好通過試驗(yàn)確定。
2、 汽化溫度
汽化溫度，通常比分流進(jìn)樣稍低一些，因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng)，汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響，但溫度不能過低，否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真，影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
3、 載氣流速
從減小峰的初始寬度考慮，載氣流速大一些有利，但流量太大，能使樣品蒸氣與載氣*混合，溶劑在柱頭上冷凝困難，會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
4、 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān)，一般選2~3微升。