實用科普丨GC故障排除-毛刺峰

閱讀：449發布時間：2025-1-2

色譜圖就像指紋。如果你能很好地“讀懂"色譜圖，你通常就可以找到問題的原因所在，采取針對性的解決方案。

圖1 色譜圖上，我們看到隨機的毛刺峰

有時得到的色譜圖如圖1所示。分離非常好，但基線上出現“毛刺峰"。如果只是出現在基線上，這種毛刺峰不是大問。但如果出現在洗脫峰上，毛刺峰會導致錯誤的積分值，必須重新分析。

毛刺峰是由外部事件引發的脈沖電信號。有時，實驗室中的某個設備會造成電磁干擾，產生毛刺峰。一般這種毛刺峰有很強的周期性，可以容易地找到相關電子設備并確認。

如果毛刺峰隨機出現，那可能不是實驗室里的系統性問題。但也要注意，因為有時真空吸塵器也會產生信號干擾，這些信號都是不可預測的。

我們再來查看GC系統，最可能的產生毛刺峰的原因是電氣接觸點被氧化。我們應該檢查檢測系統中的電極的連接以及連接插頭。

如果不是電子設備的原因，我們還應檢查GC設置。根據應用情況，分析柱也可能導致毛刺峰產生。特別是如果使用PLOT柱，毛刺峰可能是一個大問題。PLOT柱固定相涂層是固體顆粒，有時這種顆粒會脫落并“撞擊"檢測器電極，從而形成毛刺峰。毛刺峰多少取決于PLOT柱的穩定性和如何操作使用。

圖2 “粒子捕集阱"功能的類比圖：吹到海灘上的沙子一到達海濱就被“捕集"了

一種解決方案是使用類似于圖2所示的粒子捕集阱。當你在海灘上時，風很大，沙粒滿海灘到處亂跑。但當它們到達水面時，就消失了。

粒子捕集阱的工作原理與此相同。然而，使用相對“不穩定"的PLOT柱仍有其它問題。粒子可能會在某處聚集，見圖3，對氣流形成阻礙。

圖3當顆粒脫落后，它們將移動通過柱，并形成阻礙。在此處，它阻塞了PressTight柱連接管，但它也可能在其他地方形成阻礙。

Restek的新一代PLOT柱，基于更“穩健"的粒子鍵合技術，形成更穩定的顆粒層。除非它們連接到MS或閥系統，否則不需要連接粒子捕集阱。

運輸總是會讓PLOT柱中產生一些松散的顆粒。使用PLOT柱，請始終在不連接出口的情況下，以比分析流量高50%的流量吹掃色譜柱，并運行溫度程序。這將讓在運輸過程中形成的松散顆粒洗脫。之后，這些柱就很少會再釋放新粒子。

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