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如何老化新的Restek毛細管氣相色譜柱

閱讀:3757發(fā)布時間:2017-11-21

你剛剛買了一個新的毛細管柱,你需要安裝到你的GC,但的程序是什么?雖然許多分析人員有一個例行的執(zhí)行,但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這里,我們總結適當?shù)闹惭b和調(diào)節(jié)。注:毛細管柱的安裝指南是可用的詳細信息。

首先,冷卻GC中的所有加熱區(qū)域并取下舊柱。不要丟棄它如果在安裝新時遇到問題,可能需要它來對系統(tǒng)進行故障排除。用毛細管柱端蓋或的注射口隔密封舊柱的末端,然后把放在一邊。現(xiàn)在可以安裝和老化了。

小心地從盒子里拆下新的柱子,取下它上面的端蓋或隔膜。然后接頭和卡套柱進樣口端(在柱標簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護柱段旁邊)15-20厘米(6-8英寸),用陶瓷片(或類似的工具)除約10厘米(4英寸)柱子。防止安裝套到分析柱時,有卡套進入末端。小心地將適當長度的柱插入到注射端口,按照你的儀器手冊中的指示,擰緊配件,打開載氣*,并將流量調(diào)節(jié)到所需的值(見表1)。把柱出口端沒入甲醇或兼容中固定相其他溶劑2.5厘米(1英寸),確認*產(chǎn)生氣泡,確保柱內(nèi)有載氣流動柱端移出溶劑,合適的載氣流速吹掃柱10-40分鐘。當使用氦氣或氫氣作為載氣時,按表1中的建議吹掃。

*注意:氫氣是爆炸性的;不要讓爐里充滿氫氣,不要在氫氣進

時加熱柱子。當用氫氣作載氣時,要采取一切必要的安全措施。

1:用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細管柱的流動速率

柱直徑(mm

zui小流量mL/min

zui少吹掃時間min

0.45 / 0.53

5.0

10

0.32

1.5

20

0.25 / 0.28

1.0

25

0.15 / 0.18

0.8

30

0.10

0.5

40

吹掃將從注入口和柱中除去所有氧氣和濕氣的痕跡,在加熱柱之前必須進行。在高溫下,即使微量的氧或水也會很快對固定相造成不可逆轉的損害。在吹掃過程中,使用電子檢漏儀檢查注入端口的泄漏情況。為了防止氧氣和濕氣進入系統(tǒng)并損壞柱子,系統(tǒng)必須*無泄漏。此外,在進入柱之前,載氣必須經(jīng)過高質(zhì)量的氧氣阱。

吹掃后,準備老化。此時不要將毛細管柱連接到檢測器。老化時間和溫度取決于以下幾個因素,包括固定相化學組成、固定相厚、柱的預期應用和你將使用的檢測器的類型。下面的說明將幫你正確地老化。請注意,表2中的柱老化時間是近似的。一般的規(guī)則是老化色譜柱足夠長時間,以達到穩(wěn)定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比為準

請注意,僅在少數(shù)情況下推薦老化一夜,因為如果不正確地處理,則可以縮短柱的使用壽命。當在其zui高工作溫度長時間使用(如模擬蒸餾分析),或厚膜流失柱被連接到一個非常高靈敏度檢測器(如電子捕獲檢測器或質(zhì)譜儀),為了實現(xiàn)穩(wěn)定的基線可能需要老化一夜

在大多數(shù)情況下,我們建議一早安裝新,如上所述進行吹掃和

,并按如下條件進行老化

1. 將您的GC爐溫設為40℃,并設升溫速率為10℃/分鐘。

2. 程序爐溫定為比分析要求的zui終溫度高20℃,或柱的zui高等溫溫度,以較低溫度為準。

3. 將進樣口加熱到合適的溫度,然后運行爐溫程序。

4. 爐溫達到設定值后,按表2中列出的時間,保持此溫度。

5. 繼續(xù)通載氣,待爐溫冷卻,在上述柱的檢測器末端安裝一個接頭和套圈,將柱連接到檢測器,重復步驟1-4。

你的柱子現(xiàn)在應該老化好了。如上所述,如果你使用的是高靈敏度檢測器,如質(zhì)譜儀或電子捕獲檢測器,則該柱可能需要更長時間的老化以確保基線穩(wěn)定。參考儀器手冊獲取信息。

由于柱連接是常見的泄漏源,所以如果您打算進行雙柱分析,則應分別安裝、老化和測試每根柱。只有在兩柱的性能均被證明是可以接受,使用MXT®“Y”-Union盟、“Y”Press-Tight或類似的連接器,連接他們到同一保護柱。

適當?shù)闹匣瘜τ趦?yōu)化柱性能至關重要。一旦建立一個很適合你老化程序,記錄這些信息在你的實驗記錄本或設備使用日志上,以供將來參考。如果你在柱安裝或老化過程中,或在你分析任何節(jié)點,遇到問題,記得給Restek技術服務打或發(fā)郵件。

表2:毛細管氣相色譜柱的老化時間

對于以下柱:

MXT-1, MXT-1HT, MXT-1 SimDist, MXT-2887, MXT-500, MXT-Biodiesel TG
Rtx-1, Rtx-5, Rtx-5MS, Rtx-mine, Rtx-440, Rtx-1614, Rtx-2887, Rtx-G27, Rtx-Biodiesel, Rtx-DHA (PONA), Rtx-Mineral Oil, Rtx-PCB, Rtx-TNT, Rtx-TNT2
Rxi-1ms, Rxi-5ms, Rxi-5Sil MS, Rxi-XLB, Rxi-17, Rxi-17Sil MS, Rxi-35Sil MS

柱長(米)

膜厚(μm

大約時間(min)

15

0.1-0.25

15

0.5-1.0

30

1.0-1.5

60

1.5-3.0

90

30

0.1-0.25

30

0.5-1.0

45

1.0-1.5

60

1.5-3.0

90

60

0.1-0.25

60

0.5-1.0

90

1.0-1.5

120

1.5-3.0

150

 

對于以下柱:

MXT-20, MXT-35, MXT-50, MXT-65, MXT-65TG, MXT-200, MXT-502.2, MXT-624, MXT-1301, MXT-1701, MXT-Volatiles
Rtx-20, Rtx-35, Rtx-35 Amine, Rtx-50, Rtx-65, Rtx-65TG, Rtx-200, Rtx-200MS, Rtx-502.2, Rtx-624, Rtx-1301, Rtx-1701, Rtx-BAC Plus 1, Rtx-BAC Plus 2, Rtx-CLPesticides, Rtx-CLPesticides2, Rtx-Dioxin, Rtx-Dioxin2, Rtx-G43, Rtx-OPPesticides, Rtx-OPPesticides2, Rtx-VMS, Rtx-Volatiles, Rtx-VRX
Rxi-624Sil MS
Stx-CLPesticides, Stx-CLPesticides2

柱長(米)

膜厚(μm

大約時間(min)

15

0.1-0.25

20

0.5-1.0

40

1.0-1.5

60

1.5-3.0

80

30

0.1-0.25

40

0.5-1.0

60

1.0-1.5

80

1.5-3.0

100

60

0.1-0.25

80

0.5-1.0

120

1.0-1.5

160

1.5-3.0

200

 

對于以下柱:

DEX chiral phases
FAMEWAX
MXT-WAX
Rt-CW20M F&F, Rt-2560, Rt-TCEP
Rtx-225, Rtx-2330, Rtx-WAX
Stabilwax, Stabilwax-DA, Stabilwax-DB

柱長(米)

膜厚(μm

大約時間(min)

15

0.1-0.25

30

0.5-1.0

45

1.0-1.5

60

1.5-3.0

90

30

0.1-0.25

60

0.5-1.0

90

1.0-1.5

120

1.5-3.0

150

60

0.1-0.25

80

0.5-1.0

120

1.0-1.5

160

1.5-3.0

200

 


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