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影響熱重分析儀熱重分析的5大因素

閱讀：2956 發布時間：2017-9-18

　　熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質質量變化的儀器，主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成，被廣泛用于多個領域中。

熱重分析儀

　　影響熱重分析儀熱重分析的因素
　　1、樣量和試樣皿：
　　熱重法測定，試樣量要少，一般2～5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0．1μg)，另一方面如果試樣量多，傳質阻力越大，試樣內部溫度梯度大，甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發生變化，粒度也是越細越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使分解反應移向高溫。
　　樣皿的材質，要求耐高溫，對試樣、中間產物、zui終產物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質的試樣皿，否則會損壞試樣皿，如：碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。
　　2、溫速率：
　　升溫速度越快，溫度滯后越嚴重，如聚苯乙烯在N2中分解，當分解程度都取失重10％時，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
　　3、氣氛的影響：
　　熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml／min，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
　　4、揮發物的冷凝：
　　分解產物從樣品中揮發出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮發會產生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發物立即離開試樣皿。
　　5、浮力
　　浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900℃時可降低到約1／4。實用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實驗)，消除表觀增重。
　　熱重分析儀用途十分廣泛，可進行物質的能得到物質的相轉變，凝聚體系的相圖，固體的熱分解，有固體參加的化學反應，試樣的要求、純度和鑒定，無機固體的表面吸附物質的測定，催化活性和多相反應速度的研究，液晶，鐵電轉換--居里點，聚合物，煤及其有關的含碳物質，石油及其有關產物，纖維，*、推進劑和煙火，水凝水泥，玻璃和陶瓷，配位化合物，空間研究的應用，反應動力學相變，分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發等現象的研究;可對物質進行鑒別分析，組份分析，還可進行熱參數和動力學參數測定。

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