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前言

近年來鋰電池行業發展迅猛，在移動設備、電動汽車、混合動力汽車等領域都有廣泛的應用。但是，鋰電池電解液中的雜質會導致電池性能和安全性的下降，因此，在我國，HG/T 4067-2015標準要求采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)對電解液中的元素雜質進行管理。

本應用方案中，島津ICPE-9820電感耦合等離子體發射光譜儀（配置耐氫氟酸進樣系統和有機炬管）直接進樣分析鋰電池電解液中的雜質元素。同時考察了樣品的加標回收率和重復性，以確認分析方法的準確和穩定性。

直接進樣分析要點

★ 鋰電池電解液通常是將六氟磷酸鋰(LiPF6)溶解在有機溶劑中的混合溶液，基體復雜

★ 有機溶劑的存在會引起炬管積碳，也會對光譜信號產生干擾

★ LiPF6會水解生成氫氟酸HF，這對常規的玻璃進樣系統會帶來腐蝕的風險

★ 直接進樣分析，需要既耐HF又耐有機的進樣系統

樣品前處理

①準備兩種鋰電池電解液樣品

樣品一為LiPF6 in EMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸甲乙酯(EMC)的電解液。

樣品二為LiPF6 in EC/DMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶劑（v/v=50:50）中的電解液。

②準備稀釋溶劑

碳酸甲乙酯（EMC）、乙醇和水的混合溶液，體積比為1:4:5。

③準備上機溶液樣品，進行樣品稀釋

兩種電解液樣品，使用稀釋溶劑稀釋10倍后，待測。

④準備加標樣品

在用稀釋溶劑稀釋10倍的上機溶液中加入AI、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的混合標準溶液，制備成加標樣品。溶液中各元素的加標濃度為0.1mg/L (相當于電解液樣品中的1mg/kg)。

儀器配置及條件

● 耐氫氟酸及有機進樣系統

標準曲線

使用稀釋溶劑配制Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的標準溶液。將碳酸鋰添加到標準溶液中，用于基體匹配，每個濃度標準溶液中的鋰濃度均為1.0mol/L，具體情況如下表所示。

分析結果

本方法的檢出限（DL）遠小于HG/T 4067-2015標準限值要求，說明ICPE-9820可以滿足鋰電池電解液中雜質元素的分析。兩種電解液樣品的具體結果見下表。

N.D. :低于檢出限

加標回收率

對兩種電解液進行加標回收試驗，結果如下表所示。

兩種電解液樣品的回收率在89%~107%之間，證實了用ICPE-9820分析鋰電池電解液中雜質元素的準確性。

方法優勢

★ ICPE-9800系列ICP-OES同時進行多種元素分析，高效省時省力。

★ 能穩定、準確、精確地分析鋰電池電解液中的元素雜質。

★ 電解液樣品稀釋后，直接進樣分析，無需額外處理。

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