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導(dǎo)讀

2023年10月12日，國家藥監(jiān)局發(fā)布公告，《中國藥典》2020年版第一增補本將于2024年3月12日正式實施。

島津技術(shù)團隊對藥典一部中藥增修訂項目變化進行了匯總，并開發(fā)了解決方案，助您從容應(yīng)對！

中藥各論品種部分增修訂項目變化匯總及應(yīng)對方案

津津老師發(fā)現(xiàn)多個品種標(biāo)準(zhǔn)【含量測定】項目發(fā)生了較大變化，為了幫助廣大用戶更好應(yīng)對即將實施的增補本藥典，做好相關(guān)檢測項目調(diào)整，島津?qū)υ鲂抻啒?biāo)準(zhǔn)做了梳理，并提供參考方案。

以上匯總項目均使用HPLC方法測定，標(biāo)準(zhǔn)并未提到使用小粒徑色譜柱，常規(guī)色譜柱即可滿足要求。

從表格可以看到，修訂品種中有以下主要變化：

 “2351真菌毒素測定法”變動部分梳理及應(yīng)對方案

一、黃曲霉毒素測定法：第一法（液相色譜法）

1、混合對照品溶液的制備

精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（訂正）”甲醇稀釋至刻度，即得。

對照品溶液制備時定容溶劑為純甲醇，洗脫能力大于分離條件洗脫能力，在某些基質(zhì)中峰形可能較差，修改為70%甲醇后，洗脫能力與分離條件洗脫能力接近，改善某些基質(zhì)中峰形。

2、供試品溶液的制備

再用“1.5mL（訂正）”甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，加“水（訂正）”稀釋至刻度。

明確了甲醇洗脫液的體積，洗脫體積不夠，抗體中結(jié)合的黃曲霉毒素不能完全被洗脫掉，會導(dǎo)致檢測偏差較大。

三、玉米赤霉烯酮測定法：第一法（液相色譜法）

1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以熒光檢測器檢測，激發(fā)波長λex=232nm“（或274nm）訂正”，發(fā)射波長λem=460nm。

在標(biāo)準(zhǔn)實施階段，我們發(fā)現(xiàn)在不同品牌熒光檢測器上，不同激發(fā)波長基線噪音有差異，需要根據(jù)實際情況選擇合適的激發(fā)波長。

六、多種真菌毒素測定法

1、以三重四極桿質(zhì)譜儀檢測

電噴霧離子源（ESI），黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏馬毒素B1、B2及T-2毒素“及嘔吐毒素”為正離子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮為負離子采集模式（修訂）。

2、碰撞電壓

“嘔吐毒素檢出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（訂正）。

“赭曲霉毒素A檢出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（訂正）。

注：以上順序為方法原文的順序。

應(yīng)對鏈接

《 “2351真菌毒素測定法”變動部分梳理及應(yīng)對方案》

人參西洋參紅參“其他有機氯類農(nóng)藥殘留量”檢測應(yīng)用方案

人參各論：【檢查】其他有機氯類農(nóng)藥殘留量，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗“理論塔板數(shù)按五氯硝基苯（訂正）”峰計算應(yīng)不低于1*105，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

西洋參各論：【檢查】其他有機氯類農(nóng)藥殘留量，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗“理論塔板數(shù)按五氯硝基苯（訂正）”峰計算應(yīng)不低于1*105，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

紅參各論：【檢查】其他有機氯類農(nóng)藥殘留量，“本品中含五氯硝基苯不得過 0.1mg/kg；六氯苯不得過 0.1mg/kg（訂正）；七氯（七氯、環(huán)氧七氯之和）不得過 0.05mg/kg；氯丹（順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得過 0.1mg/kg。”

應(yīng)對鏈接

《人參西洋參紅參“其他有機氯類農(nóng)藥殘留量”檢測應(yīng)用方案》

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