導(dǎo) 語

社會各界對“瘦肉精”食品安全問題的關(guān)注，促使了β2-受體激動劑的檢測技術(shù)得到了飛速發(fā)展，從而有效遏止了β2-受體激動劑在動物養(yǎng)殖中的非法使用。而α2-受體激動劑作為一種新型的具有促進(jìn)生長及提高瘦肉率作用的藥物也在逐步引起關(guān)注，且在飼料行業(yè)中已有非法添加使用的趨勢。早在2010年，農(nóng)業(yè)部1519號公告已明確把可樂定、賽庚啶等列入了農(nóng)業(yè)部《禁止在飼料和動物飲水中使用的物質(zhì)》清單。

 什么是α₂-受體激動劑 

α₂-受體受體激動劑對α₂受體具有特異親和性，主要用于治療人類的高血壓癥。有研究表明，在飼料中添加0.5 mg/kg可樂定，能顯著提高豬的瘦肉率，改善豬胴體組成，其它α₂-受體激動劑也具有類似的作用?！禛B 31650-2019 食品中獸藥大殘留*》規(guī)定，僅賽拉嗪可用于非產(chǎn)奶期的牛、馬等動物，其他α₂-受體激動劑均禁止用于畜禽養(yǎng)殖，且不得檢出。《GB 31660.6-2019 動物性食品中5種α₂-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，提供了替扎尼定、賽拉嗪、溴莫尼定、安普樂定和可樂定在豬、雞肌肉及內(nèi)臟中殘留檢測方法，該標(biāo)準(zhǔn)已于2020年4月1日正式實施。

島津解決方案

 實驗部分

檢測儀器

本實驗使用超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

前處理方法

參照《GB 31660.6-2019 動物性食品中5種α2-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，豬肉樣品經(jīng)用碳酸鈉緩沖溶液、乙酸乙酯提取，SHIMSEN Styra MCX (島津?qū)嶒炂鞑挠邢薰?，P/N:380-00853-01)固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

主要方法參數(shù)

色譜柱：Shim-pack Velox C18（100 mm×2.1 mm I.D.., 1.8 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-32010-04）

流動相：A相-0.2%甲酸水溶液，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(+)

 分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

5種α₂-受體激動劑的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如下圖所示。

0.5 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

（1替扎尼定，2賽拉嗪，3溴莫尼定，4安普樂定，5可樂定）

回收率考察

在空白豬肉中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為2 μg/kg，平行測定3次，替扎尼定、賽拉嗪、溴莫尼定、安普樂定和可樂定回收率均在69.6%～91.8%之間，回收率*標(biāo)準(zhǔn)要求。

實際樣品分析

某市售豬肉樣品中分析結(jié)果如下圖所示，未檢出α₂-受體激動劑殘留。

豬肉樣品色譜圖

小結(jié)

使用島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)，參考GB 31660.6-2019食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，建立了豬肉中替扎尼定等5種α₂-受體激動劑測定方法，該方法靈敏度高，分析時間短，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于豬肉中α₂-受體激動劑的快速檢測。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀