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智能測硫儀全流程操作指南：從樣品制備到數(shù)據(jù)分析
閱讀：41 發(fā)布時間：2025-6-13科達(dá)微機(jī)多樣定硫儀根據(jù)庫侖滴定法的基本原理，采用微機(jī)自動控制，測試結(jié)果可長期保存，可查閱、打印，使用方便。在測試的同時可進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)查詢、數(shù)據(jù)修改等其它工作，實現(xiàn)一機(jī)多用，功能優(yōu)。溫度自動補(bǔ)償，性能穩(wěn)定。具有開機(jī)硅碳管自動保護(hù)和過流保護(hù)功能，使用可靠。
儀器的工作流程
先打開儀器主機(jī)開關(guān)，再雙擊微機(jī)程序，進(jìn)入儀器主操作界面后，用戶可以輸入修改試樣信息，當(dāng)稱樣放樣完成后（請確保放樣位置和微機(jī)輸入的位置信息相符合），可以點擊 開始 進(jìn)行試樣測試。以后的操作儀器可以自動連續(xù)的進(jìn)行。
首先微機(jī)將試樣送到500℃爐溫處預(yù)熱位置停留45秒鐘，使有機(jī)硫和黃鐵礦硫在碳酸鈣為分解之前就大部分分解，以盡量減少乃至避免它們分解生成的氧化物唄碳酸鈣分解申城的氧化鈣吸收而生成難分解的硫酸鈣，另外在500℃處煤的揮發(fā)分大量逸出，可防止煤樣推入高溫區(qū)時產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象。與此同時微機(jī)必須監(jiān)測和控制爐溫，也不斷監(jiān)測指示電極電壓。當(dāng)有SO2進(jìn)入電解池中生成亞硫酸后，立即被電解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，結(jié)果溶液中的I2（Br2）減少而Iˉ（Brˉ）增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)。指示電機(jī)間的電位升高，微機(jī)監(jiān)測到這一信號后，馬上啟動電解過程，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對應(yīng)的電解電流大小與時間，使電解電極上析出的I2（Br2）和剛才與亞硫酸反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，隨著SO2的不斷分解此平衡狀態(tài)不斷被打破和復(fù)原，形成一個動態(tài)平衡，直到一個試驗過程結(jié)束。第一次送樣時間到后，樣車?yán)^續(xù)前進(jìn)將試樣送入1050℃高溫區(qū)，在此全燃燒，使煤樣中的硫在催化劑作用下全部分解出來，最后當(dāng)沒有SO2產(chǎn)生時樣車退回起始處，即可得到積分的總電量Q，將其代入式（7）即可計算出結(jié)果。
當(dāng)這個試樣測試完成后，儀器判斷有無試樣還需要進(jìn)行繼續(xù)測試。若需要繼續(xù)測試，儀器自動轉(zhuǎn)動到下一個坩堝位置，重復(fù)上述過程直到測試完成所有的樣品。
電解液及煤樣的制備
1、配制電解液：碘化鉀(GB/T 1272)、溴化鉀(GB/T 649)各5g，溶于250ml蒸餾水中，再加入10ml冰乙酸(GB/T 676)，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，但要求PH值在1-3，PH小于1時，應(yīng)重新配制電解液。
2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好用手握住帶蓋的試樣上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱取50±2mg的煤樣，稱準(zhǔn)到0.1mg，上面薄薄地覆蓋一層WO3，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，否則不能保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。
