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偶聯劑對炭黑導電涂料導電性能的影響
復合型導電涂料一般以普通的絕緣聚合物為主要基質(成膜物),并摻入一定的導電填料,混合研磨后涂于工件上,在一定的溫度下固化成膜[1]。其中價格低、耐氧化的炭黑復合導電涂料的研究和開發越來越受到重視。
導電涂料的導電性能主要與填料的導電性、含量、顆粒大小以及聚合物與填料顆粒的相容性等因素有關,炭黑顆粒越細,網狀鏈堆積越緊密,比表面積就越大;單位質量顆粒多,就越有利于在基質中形成鏈式導電結構。在其它條件一定時,炭黑顆粒在聚合物中的分散狀況將決定導電涂料的導電性能。炭黑顆粒達到納米級時,比表面積很大,在涂料制備過程中容易產生絮凝現象,而偶聯劑會顯著影響填料在基質中的分散性和濕潤性[2],因此有必要研究不同偶聯劑對涂料導電性能的影響。另外,碳系復合導電涂料成膜過程中易產生裂紋而使得導電穩定性較差,影響涂料的應用,有效的處理方法之一就是加入偶聯劑。由此可見,偶聯劑的應用將直接決定碳系復合導電涂料導電性能的優劣。本實驗主要研究了三種鈦酸酯偶聯劑ＮＴＣ 401、ＣＴ 136、ＪＳＣ,兩種硅烷偶聯劑ＫＨ 550、ＫＨ 570對炭黑導電涂料導電性能的影響,發現不同的偶聯劑、以及同一種偶聯劑的不同加入方式,都對導電性能產生了不同的影響。
1實驗部分
1.1實驗設備
高速攪拌機:ＬＪＱ 4型,天津市偉達試驗機廠;
超聲波振蕩器:ＣＸ 250型,北京醫療設備廠;
數字多用表:ＢＹ 1943型,上海恒平科學儀器有限公司;
電子天平:ＤＴ系列,江蘇常熟長青儀器儀表廠;
電熱恒溫干燥箱:ＤＨ72.1型,黃石市醫療器械廠。
1.2實驗材料
特導電炭黑ＨＧ ＩＰ:平均粒徑33ｎｍ,比電阻值0.52Ω·ｃｍ,淄博市臨淄華光化工廠;
醇酸清漆:石家莊市金魚油漆廠;
醇酸稀釋劑:石家莊市金魚油漆廠;
鈦酸酯偶聯劑:ＮＴＣ 401、ＣＴ 136、ＪＳＣ,南京曙光化工廠;
硅烷偶聯劑:ＫＨ 550、ＫＨ 570,蓋州市化學工業有限公司。
1.3試樣制備
將按照ＧＢ172779規定的75×25ｍｍ玻璃板用丙酮洗凈,烘干后置于干燥皿中待用。偶聯劑質量分數分別為0%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%,炭黑質量分數均為15%。將特導電炭黑用偶聯劑處理后,加入醇酸樹脂以及稀釋劑用高速攪拌機進行分散,然后按ＧＢ172779的刷涂法,涂于玻璃板上,每個樣品做3塊平行試樣,之后室溫固化24ｈ,在60℃下固化,待漆膜*干燥后進行表面電阻測試。對ＫＨ 550質量分數為2.5%的體系,采用四種方法進行試驗:①直接加入法,按上述步驟將偶聯劑、炭黑直接加入樹脂中制成樣品;②預處理法,將偶聯劑用稀釋劑進行稀釋后,加入炭黑,在磁力振蕩機中振蕩60ｍｉｎ,過濾,自然干燥后按上述步驟制成樣品;③后處理法,將偶聯劑和醇酸樹脂混合均勻后,放置于磁力振蕩機中振蕩60ｍｉｎ后加入炭黑,按上述方法制成樣品;④綜合處理法,將所用的偶聯劑分成兩份,分別按②、③的方法對炭黑和醇酸樹脂進行處理后按上述方法制成樣品。
1.4性能測試采用數字多用表測定試樣的電阻值Ｒ,ＳＥＭ觀察涂層表面狀態。
2結果與討論
2.1偶聯劑對導電性的影響偶聯劑通過化學反應和無機填料表面進行偶聯結合,從而可提高填料在基料中的分散性和濕潤性。需要根據不同的基料填料體系,以及要實現的功能來選擇合適的偶聯劑及其處理方法。本實驗研究的炭黑醇酸導電涂料在不加任何偶聯劑的情況下,其電阻為105Ω。按照直接加入的工藝,研究五種偶聯劑對導電性的影響,實驗結果見圖1、圖2所示。