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小型氣相色譜儀的進樣分析

閱讀:1553        發布時間:2018-1-16
   小型氣相色譜儀的氣體樣品,通常通過閥與定量環配合進樣,氣體進樣量主要受到定量環體積誤差、氣體壓力誤差、氣體溫度誤差的影響。只有能夠有效地避免這些誤差,才能做到進樣。
  要避免定量環體積誤差,應該注意對定量環進行溫控,確保恒溫。要避免氣體溫度誤差,必須保證樣品氣體進樣前溫度穩定,也就是說,在定量環內進行溫度平衡是必須的,置換之后,要平衡一定時間,讓溫度達到定量環設定溫度。要避免氣體壓力誤差,必須保證樣品氣體進樣前壓力穩定。由于控制進樣壓力的色譜儀非常少,因此通常都是通過大氣平衡來穩定壓力。做大氣平衡時,要注意停止置換后給一定的平衡時間,確保鼓泡器不再鼓泡。事實上,這個時間是溫度平衡也必須的。
  小型氣相色譜儀如何添加內標物到未知樣品中?
  加入內標物的樣品,進樣方式應遵循液體樣品進樣的辦法。此時,內標物如何加入樣品,就成了內標法定量的主要誤差來源。添加內標物的時候,首先要考慮內標物、樣品的揮發性。揮發性強的,應該后加入。揮發性都比較強,那么應該先加入樣品,也就是量大的。低含量內標物,可以配成一定濃度的溶液加入,但要考慮溶劑的影響。內標物的含量,應該考慮稱量誤差和分析允許誤差兩方面確定,一般zui少稱量量為5倍稱量zui大誤差/分析允許zui大相對誤差。樣品用量和樣品瓶大小據此確定,注意一般樣品瓶裝樣量不超過50%。
  小型氣相色譜儀高含量組分如何定量?
  高含量組分,例如高純氫氣中氫氣含量的測定。由于進樣量、峰面積積分等誤差因素,都是相對誤差。因此直接分析的時候,測量的誤差將大到不可接受。一個高純氫氣,從外標法分析上看,結果為98%-102%都是正常的分析結果,但顯然從分析要求上無法接受。因此這個時候一定要采用測定所有雜質含量,用100%減掉所有雜質總量的辦法來測定。特殊情況下,可以歸一化。

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