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非極性毛細(xì)管色譜柱常見問題原因解析
閱讀：1471 發(fā)布時間：2017-6-21
非極性毛細(xì)管色譜柱的一些常識非常必要。使用過程中容易發(fā)生柱堵塞引起系統(tǒng)壓力過高；柱效低引起峰拖尾、變寬；柱污染、損壞導(dǎo)致鬼峰等問題。引起這些問題的內(nèi)在原因：
1.硅羥基的死吸附
非極性毛細(xì)管色譜柱的基材硅膠粒子表面存在硅膠羥基。任何物質(zhì)在色譜柱中都存在雙分配效應(yīng),即在流動相與固定相之間進(jìn)行分配,又在流動相與硅羥基之間進(jìn)行分配。被分析物質(zhì)被硅羥基吸附稱為非特異性吸附,或稱死吸附。當(dāng)硅羥基對被分析物質(zhì)的吸附趨近于飽和狀態(tài)時,色譜柱柱效下降,峰形出現(xiàn)拖尾、變寬。
2.重金屬
色譜柱的基材硅膠粒子無論純度多高,無論怎樣處理,都會有不少于5×10-6的重金屬以金屬氧化物的形式殘存在硅膠粒子的表面,這些金屬氧化物很容易與其它化合物形成螯合物,使其被氧化,產(chǎn)生不對稱峰或拖尾峰。
3.碳流失
固定相經(jīng)長期使用,會有部分碳鏈被流動相洗脫下來,隨流動相一起流出色譜柱外,造成碳流失。
4.緩沖液中鹽的析出
在做色譜分析時,有時流動相中會含有緩沖鹽溶液。分析結(jié)束后,如果沒有先用含一定配比的水相流動相沖洗,而直接用純有機(jī)相沖洗,瞬間柱子中的微環(huán)境是高有機(jī)相、低水相。這時流動相中的緩沖鹽溶液極易析出鹽,將柱子堵塞,使柱壓升高,柱效下降。
5.色譜柱變干
如果對非極性毛細(xì)管色譜柱保存不當(dāng),使色譜柱中的保存液全部揮發(fā),柱子內(nèi)部變干,造成色譜柱的損傷,影響分離效果。
1.硅羥基的死吸附
非極性毛細(xì)管色譜柱的基材硅膠粒子表面存在硅膠羥基。任何物質(zhì)在色譜柱中都存在雙分配效應(yīng),即在流動相與固定相之間進(jìn)行分配,又在流動相與硅羥基之間進(jìn)行分配。被分析物質(zhì)被硅羥基吸附稱為非特異性吸附,或稱死吸附。當(dāng)硅羥基對被分析物質(zhì)的吸附趨近于飽和狀態(tài)時,色譜柱柱效下降,峰形出現(xiàn)拖尾、變寬。
2.重金屬
色譜柱的基材硅膠粒子無論純度多高,無論怎樣處理,都會有不少于5×10-6的重金屬以金屬氧化物的形式殘存在硅膠粒子的表面,這些金屬氧化物很容易與其它化合物形成螯合物,使其被氧化,產(chǎn)生不對稱峰或拖尾峰。
3.碳流失
固定相經(jīng)長期使用,會有部分碳鏈被流動相洗脫下來,隨流動相一起流出色譜柱外,造成碳流失。
4.緩沖液中鹽的析出
在做色譜分析時,有時流動相中會含有緩沖鹽溶液。分析結(jié)束后,如果沒有先用含一定配比的水相流動相沖洗,而直接用純有機(jī)相沖洗,瞬間柱子中的微環(huán)境是高有機(jī)相、低水相。這時流動相中的緩沖鹽溶液極易析出鹽,將柱子堵塞,使柱壓升高,柱效下降。
5.色譜柱變干
如果對非極性毛細(xì)管色譜柱保存不當(dāng),使色譜柱中的保存液全部揮發(fā),柱子內(nèi)部變干,造成色譜柱的損傷,影響分離效果。