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實驗室氣相色譜儀的操作步驟

閱讀:2877        發布時間:2016-11-24

   實驗室氣相色譜儀的操作步驟:

  (1) 打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。

  (2)打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀 察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。

  (3)設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初 始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。苯分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度100℃、初始時間0min、升溫速率0℃/min、終止溫度0℃、終止時間0min; (b)進樣器和檢測器:都是150℃。

  (4)點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫 度)溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8s時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。

  (5)打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯 分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊“停止”按鈕,數據即自動保存。

  (6).關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。 在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。zui后再關閉氮氣。

  (7)使用熱解吸儀分析標準樣品。

  (1)TVOC分析時:  a.首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置于反吹位置,固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩定在300℃后,用微量進樣器抽取1微升一定濃度的標準樣品,將進樣針扎入熱解析儀的進樣口,然后緩慢的將樣品推入熱解析管中,打開反吹氣開關閥并同時計時,到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內,隨后把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。加熱1min后,將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置,接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵,進行樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置,將金屬毛細管從進樣口拔出,打開反吹氣開關閥以火花熱解析管。

  (2)苯分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置于反吹位置,固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩定在320℃后,用氣密進樣針抽取一定量標準濃度氣體,將進樣針扎入熱解析儀的進樣口,然后緩慢的將樣品推入熱解析管中,打開反吹氣開關閥并同時計時,到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內,隨后把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。加熱1min后,將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置,接著馬上按工作站的“啟動”鍵,進行樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置,將金屬毛細管從進樣口拔出,打開反吹氣開關閥以活化熱解析管。

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