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樣品前處理——拓展應用關鍵

一．概述

樣品前處理即為將不同狀態（固態、氣體、有機溶劑）轉化為水溶液，包括固態的溶解、燃燒；氣態的吸收；有機溶劑的轉移等。此外，樣品前處理技術還包括消除復雜基質的干擾，主要技術包括固相萃取、膜處理（微孔、超濾、電滲析、中空纖維等）、蒸餾、閥切換在線自動化等。

二．不同狀態樣品的前處理

1.氣態樣品的前處理

針對氣態樣品，主要采用吸附捕獲的方法進行前處理。在離子色譜領域中，Purnendu Dasgupta等人在基于膜的樣品前處理方面做了一系列工作。其中，針對離子色譜對氣態樣品的分析，自制了小型化的氣態樣品吸收處理裝置，該方法能有效收集并分析氣態樣品中的NH3、SO2等。

2.固態樣品的前處理

針對固態樣品，主要采用萃取或消解的方式進行前處理。對固態樣品的萃取主要是在傳統萃取的基礎上強化傳質傳熱的過程（如提高溫度和壓力，微波輔助等方式），以達到更好的萃取效率，常用的萃取方法有：微波輔助萃取（MAE）和加速溶劑萃取（ASE）。消解處理的作用是破壞有機物、溶解顆粒物，并將各種價態的待測元素氧化成單一高價態或轉換成易于分解的無機化合物，常用的消解方法有：燃燒法和堿熔法。隨著離子色譜的發展，這些方法不斷的完善已經日趨成熟，對處理固態樣品十分實用。

3.液態樣品的在線前處理技術

柱切換法是離子色譜分析復雜樣品時一種常用的在線消除基質的方法。在離子色譜分析時，通過六通閥/十通閥實現柱切換，將雜質留存在預柱上再消除，而樣品中待測組分則富集在富集柱上，再通過分析柱進行分離分析。根據樣品基質的不同，將柱切換技術分為針對弱酸基質中離子分離和檢測、針對高鹽基質中離子分離和檢測、針對有機基質中離子分離和檢測。根據提供淋洗液的泵的數量，可以將柱切換分為單泵柱切換法和多泵柱切換法。

4.高鹽基質中離子的分離和檢測

針對高鹽基質中無機離子的分析，常規的柱切換法就能實現分離分析。針對難以一次去除的高鹽基質，朱巖課題組還提出了循環柱切換法，該方法通過多次柱切換，能有效去除高鹽基質。已有的應用實例有：循環柱切換法測定高鹽基質中的亞硝酸鹽，循環柱切換法測定氯堿鹽水中的氯酸鹽等。

5.有機基質中離子的分離和檢測

針對有機基質中離子的分析，利用離子色譜柱切換技術在線去除樣品中的有機基質，同時實現對離子的分析。這種方法對各類有機基質中離子的分析具有良好的普適性和靈敏度，有效解決了離子色譜技術與有機基質樣品的兼容性。