離子色譜法在檢測環境空氣顆粒物里可溶性陰、陽離子含量中的應用
關鍵詞:離子色譜法;環境空氣顆粒物;陰離子;陽離子
摘要:2016年環保部發布了HJ 799-2016 【環境空氣 顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法】和HJ 800-2016 【環境空氣 顆粒物中水溶性陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定 離子色譜法】這兩個標準作為法定檢測標準為本次實驗提供了指導。本實驗對離子色譜法zui小檢出濃度、重復性、線性、精密度和準確度方面進行實驗得到的數據對標準進行印證。但與標準不同之處在于陽離子的檢測結合本公司的產品特點和優勢采取了抑制法檢測,相比較于非抑制法,抑制法檢測陽離子具有更低的檢出限和更高的檢測靈敏度。
一、樣品準備:通過采樣裝置,采集在濾膜上的環境空氣顆粒物(包括TSP、PM10、PM2.5等)。
二、實驗準備:
試劑準備:按照標準HJ 799-2016和HJ 800-2016 所要求的濃度梯度配置陰離子標準溶液和陽離子標準溶液,在標液中按比例每100ml加入1ml流動相以消除系統峰對氟離子出峰的影響。
儀器準備:青島魯海光電科技有限公司生產的IC-8628型和IC-8629型離子色譜儀,配置電導檢測器,進口離子色譜柱
三、實驗部分:
1.實驗條件:
陽離子:20Mmol/L 甲基磺酸溶液作為流動相,流速1.0ml/min,抑制電流100mA
陰離子:20Mmol/L 氫氧化鈉溶液作為流動相,流速0.8ml/min,抑制電流80mA
2.樣品處理:剪取1/4張顆粒物濾膜樣品放在干燥器內20℃恒溫箱內干燥至恒重,稱量質量后放入樣品瓶,加入100.0ml去離子水浸沒濾膜,加蓋浸泡30min后,置于超聲波中超聲提取20min。提取液經帶有水系微孔濾膜針筒過濾器的一次性注射器過濾并手動進樣測定。
3.實驗內容:
4.實驗討論:該配置的離子色譜儀檢出限均達到0.01mg/l以下,并且線性相關性均符合0.995以上,平均水品在0.999以上,體現重復穩定性即精密度的相對標準偏差均在3%以內,并且平均水平達到1%,體現準確度的加標回收率以低濃度樣品實驗均落在80%-120%之間。所以可以得到結論離子色譜法對環境空氣顆粒物中陰陽離子的檢測具有很好的適用性。
參考文獻:
[1] 牟世芬,劉克納,丁曉靜.離子色譜方法及應用[M].2版.北京:化學工業出版社,2005.
[2]劉偉明.環境監測新技術:應用離子色譜[J].環保科技,2008,1.
[3]朱巖,王紹明,施超歐.離子色譜儀器[M].北京:化學工業出版社,2007.