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離子色譜儀操作注意事項
閱讀：1577 發(fā)布時間：2016-9-26
離子色譜儀使用注意事項
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內排氣閥選鈕，將泵內氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動正號或負號，將光標調整至流量位置，按下確認鍵，再通過調節(jié)正負號將流量調節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關閉。
5、進樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體;也不能太慢，以免造成樣品流失。在進樣過程中，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
6、對儀器的維護：
a、對泵的維護：
?、?、每次儀器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整個流路。
?、?、每次實驗完畢，通水15-30min，將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關系到泵的正常使用)
?、?、儀器長時間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
b、對色譜柱的維護：
?、?、進入色譜柱的樣品，均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機，直接IC檢測。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節(jié)PH至中性，直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl?樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
高SO42?樣品的處理：將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
ⅲ、實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
c、對抑制器的維護：
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開，通陽離子淋洗液或通去離子水時不需要開電流旋鈕。
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內排氣閥選鈕，將泵內氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動正號或負號，將光標調整至流量位置，按下確認鍵，再通過調節(jié)正負號將流量調節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關閉。
5、進樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體;也不能太慢，以免造成樣品流失。在進樣過程中，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
6、對儀器的維護：
a、對泵的維護：
?、?、每次儀器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整個流路。
?、?、每次實驗完畢，通水15-30min，將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關系到泵的正常使用)
?、?、儀器長時間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
b、對色譜柱的維護：
?、?、進入色譜柱的樣品，均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機，直接IC檢測。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節(jié)PH至中性，直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl?樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
高SO42?樣品的處理：將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
ⅲ、實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
c、對抑制器的維護：
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開，通陽離子淋洗液或通去離子水時不需要開電流旋鈕。