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技術(shù)文章
pH測量里——校準(zhǔn)測量中常見的問題
點擊次數(shù)：3209 發(fā)布時間：2022-1-20
1.pH電極需要多久校準(zhǔn)一次？
電極校準(zhǔn)的頻率取決于精確度要求、樣品溫度和周圍環(huán)境、樣品測試的流程安排（例如干擾成分、沖洗、儲存等環(huán)節(jié)）。
為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，建議經(jīng)常校準(zhǔn)，十次測量進(jìn)行一次校準(zhǔn)或驗證。如果樣品成份相對復(fù)雜或者使用頻次較高，需要增加校準(zhǔn)次數(shù)。
采用接近測量值兩組緩沖液，請優(yōu)先校準(zhǔn)pH 7.00 緩沖液。
當(dāng)電極讀數(shù)漂移或斜率低于 95%時，請進(jìn)行電極清洗。
2.校準(zhǔn)采用單點、兩點還是多點？
單點校準(zhǔn)可用于常規(guī)測量；當(dāng)需要精密測量時，建議使用兩點校準(zhǔn)。
您可采用以下標(biāo)準(zhǔn)作為校準(zhǔn)參考：
-美國標(biāo)準(zhǔn)-
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樣品：電導(dǎo)率≥5μS/cm 的水溶液
測試內(nèi)容：pH值
校準(zhǔn)方法：測量過程中，至少采用兩點校準(zhǔn)，測量期間需攪拌。
標(biāo)準(zhǔn)出處：ASTM1293-12（美國材料與試驗協(xié)會《水質(zhì)pH的測定方法》）
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樣品：電導(dǎo)率≥5μS/cm 的水溶液
測試內(nèi)容：pH值
校準(zhǔn)方法：測量過程中，至少采用兩點校準(zhǔn)，測量期間需攪拌。
標(biāo)準(zhǔn)出處：ASTM1293-12（美國材料與試驗協(xié)會《水質(zhì)pH的測定方法》）
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樣品：pH2～12 且總離子強(qiáng)度小于0.1mo1/L的水溶液
測試內(nèi)容：pH值
校準(zhǔn)方法：測量過程中請采用兩點校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)出處：ASTM E70-2015 （美國材料與試驗協(xié)會《水質(zhì)pH的測定方法》）
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樣品：pH2～12 且總離子強(qiáng)度小于0.1mo1/L的水溶液
測試內(nèi)容：pH值
校準(zhǔn)方法：測量過程中請采用兩點校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)出處：ASTM E70-2015 （美國材料與試驗協(xié)會《水質(zhì)pH的測定方法》）
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-中國標(biāo)準(zhǔn)-
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樣品：飲用水、地面水及工業(yè)廢水
測試內(nèi)容：pH值
校準(zhǔn)方法：測量過程中，推薦采用兩點校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)出處：GB 6920-86 （中國生態(tài)環(huán)保部國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法》）
3.校準(zhǔn)斜率大于105%時該如何處理 ?
如果出現(xiàn)以上情況，我們建議您做以下處理：
1. 檢查緩沖液有效期或被污染；如過期，要更換新的緩沖液。
2. 檢查選用的緩沖液是否正確；如錯誤，請更換正確的緩沖液。
3. 檢查緩沖液組設(shè)置是否正確，如有誤，請根據(jù)所使用的緩沖液，選擇正確的緩沖液組
4. 為什么pH 測量結(jié)果長時間波動（不穩(wěn)定）？
一般來說，pH測量結(jié)果的讀數(shù)穩(wěn)定時間需1~4 分鐘，超過則判定為不合理。
您可參考以下分析，對自己的測量進(jìn)行判定：
1. pH電極的選型無法應(yīng)對當(dāng)前樣品
由于不同樣品有*的性質(zhì)影響pH測量，可能導(dǎo)致以下結(jié)果：
a. 耗時較長（單次測量時間超過10 分鐘）
b. 測量精度較差（樣品中含有顆粒導(dǎo)致電極液接界堵塞，高鹽樣品反滲入pH 電極導(dǎo)致電極中毒）。
2. 電極老化
現(xiàn)象為反應(yīng)速度變慢/ 斜率偏小/ 零電位漂移。
1. pH電極的選型無法應(yīng)對當(dāng)前樣品
由于不同樣品有*的性質(zhì)影響pH測量，可能導(dǎo)致以下結(jié)果：
a. 耗時較長（單次測量時間超過10 分鐘）
b. 測量精度較差（樣品中含有顆粒導(dǎo)致電極液接界堵塞，高鹽樣品反滲入pH 電極導(dǎo)致電極中毒）。
2. 電極老化
現(xiàn)象為反應(yīng)速度變慢/ 斜率偏小/ 零電位漂移。
解決方案：如果將電極置于新鮮配制的緩沖液中，響應(yīng)時間超過1 分鐘以上，需要對電極進(jìn)行活化處理或者更換新電極。
與pH測試紙測pH不同，pH 測量儀是一個整套測量回路，包含儀表、電極和樣品。三者綜合才能實現(xiàn)pH精準(zhǔn)測試。
同樣，三者各自的不確定度綜合在一起，就會構(gòu)成整個測量系統(tǒng)的誤差。
所以，要想pH測的準(zhǔn)，除了掌握秘籍，一款優(yōu)質(zhì)的實驗室專業(yè)pH計也很重要哦！