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關(guān)于COD測(cè)定方法的操作，了解嗎
閱讀：1481 發(fā)布時(shí)間：2019-10-26
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4.測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
計(jì)算：
式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質(zhì)量（g/mL）。