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分子蒸餾設備是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現液液分離的儀器，能解決常規蒸餾技術不能解決的問題。在操作有一些注意事項，在使用過程中需要注意，避免因操作失誤使儀器發生故障。
1.各效分離器的液面需要嚴格控制，使其處于工藝要求的適宜位置。
2.在蒸餾容易析出結晶的物料時，管路、板式蒸發器、閥門等部位易發生結垢堵塞現象。因此需定期用水沖洗保持暢通，或者采用真空抽位等措施補救。
3.裝置儀表需要經常調校，使其靈敏可靠。如果發現儀表失靈，要及時查找原因并處理。
4.短程分子蒸餾儀設備、管路需要經常進行嚴格檢查、探傷，特別是視鏡玻璃要經常檢查、適時更換，以防因腐蝕造成事故。
5.檢修設備前，要泄壓泄料，并用水沖洗降溫，去除設備內殘存的腐蝕性液體。
6.操作、檢修人員應穿戴好防護衣物，避免熱液、熱蒸汽造成人身傷害。