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如何清洗氣相色譜檢測器?
在色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗檢測器的問題。
通常沾污的物質僅限于高沸點成分,通常可將檢檢器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200攝氏度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
熱導檢測器TCD的清洗:
將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續流動10min以上,緩慢增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!
對于柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。
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