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液相色譜儀常見(jiàn)的堵和漏

時(shí)間:2023/3/27閱讀:571
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       液相色譜儀最常見(jiàn)的故障一是堵,二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注:流動(dòng)相以甲醇為例,色譜柱以C18為例)“堵"的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。

堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。  

首先我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理,直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過(guò)濾頭上排除,真正容易引起問(wèn)題的,是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見(jiàn),卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。

解決它的方法很簡(jiǎn)單,就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:
(1)當(dāng)然是購(gòu)買(mǎi)實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。

(2) 成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水,如500ml 一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。

這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書(shū)本上,凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到最后有一個(gè)過(guò)濾的步驟。

從使用的實(shí)際情況來(lái)看有幾點(diǎn)需要注意:
(1)流動(dòng)相過(guò)濾實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶專用,容易造成的交叉污染,對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。所以用完后一定要沖洗干凈。用前不放心的話也可以沖洗下。

“堵"的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染。

指的是:流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉例子:50%的甲醇水流動(dòng)相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡(jiǎn)單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。
但是,它有一個(gè)致命的缺陷,就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,細(xì)菌長(zhǎng)得更迅速),一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。
"堵"的原因之三:不適當(dāng)操作。
常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種:
(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,或者管線材質(zhì)不達(dá)標(biāo),接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,若六通閥卡死,也會(huì)形成死堵,導(dǎo)致超壓          (2)使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液,最常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

    在實(shí)際的使用過(guò)程中,試驗(yàn)人員往往很忙,有大量的項(xiàng)目要做,沒(méi)時(shí)間沖洗儀器,都是拿過(guò)來(lái)就用,用完就不管了,導(dǎo)致問(wèn)題的出現(xiàn),然后排查,維修等浪費(fèi)更多的時(shí)間,得不償失。所謂磨刀不誤砍柴功,工欲善其事,必先利其器。希望大家都能培養(yǎng)良好的使用習(xí)慣,讓儀器設(shè)備能發(fā)揮出最大的作用,謝謝大家!




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