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高效液相色譜儀關于六通閥的正確使用和維護
①樣品溶液進樣前必須用0.45μm濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。
②轉動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力;再轉到進樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。
③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結束后應沖洗進樣閥。通常可用水沖洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。
高效液相色譜儀關于色譜柱的使用和維護
高效液相色譜儀色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
調節流速太快
避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
反沖色譜柱
一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
預柱和保護柱
選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和",避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
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